מבוא לקולורימטריית DPD

ספקטרופוטומטריית DPD היא השיטה הסטנדרטית לאיתור שאריות כלור חופשיות וסה"כ שאריות כלור בתקן הלאומי של סין "אוצר מילים לאיכות מים ושיטות אנליטיות" GB11898-89, שפותחה במשותף על ידי איגוד בריאות הציבור האמריקאי, איגוד מפעלי המים האמריקאי ובקרת זיהום המים פֵדֵרַצִיָה. בעריכת "שיטות בדיקה סטנדרטיות למים ושפכים", שיטת DPD פותחה מאז המהדורה ה-15 ומומלצת כשיטה הסטנדרטית לבדיקת כלור דו חמצני.
יתרונות שיטת DPD
זה יכול להפריד בין דו תחמוצת כלור מצורות שונות אחרות של כלור (כולל שאריות כלור חופשיות, כל השאר שאריות כלור וכלוריט וכו'), מה שמקל על ביצוע בדיקות קולורימטריות. שיטה זו אינה מדויקת כמו טיטרציה אמפרומטרית, אך התוצאות מספיקות לרוב המטרות הכלליות.
עִקָרוֹן
בתנאים של pH 6.2~6.5, ClO2 מגיב לראשונה עם DPD ליצירת תרכובת אדומה, אך נראה שהכמות מגיעה רק לחמישית מכלל תכולת הכלור הזמין שלו (שווה ערך להפחתת ClO2 ליוני כלוריט). אם דגימת מים מחומצת בנוכחות יודיד, כלוריט וכלורט מגיבים גם הם, וכאשר מנוטרלים על ידי הוספת ביקרבונט, הצבע המתקבל מתאים לכלל תכולת הכלור הזמין של ClO2. ניתן לעכב את ההפרעה של כלור חופשי על ידי הוספת גליצין. הבסיס הוא שגליצין יכול להמיר כלור חופשי באופן מיידי לחומצה אמינו-אצטית עם כלור, אך אין לו השפעה על ClO2.
תמיסה סטנדרטית של אשלגן יודט, 1.006 גרם/ליטר: שקלו 1.003 גרם יוד אשלגן (KIO3, מיובש ב-120~140 מעלות צלזיוס למשך שעתיים), ממיסים במים בעלי טוהר גבוה ומעבירים לנפח של 1000 מ"ל.
מדללים את בקבוק המדידה עד לסימון ומערבבים.
תמיסה סטנדרטית של אשלגן יוד, 10.06 מ"ג/ליטר: קח 10.0 מ"ל מתמיסת המניות (4.1) בבקבוקון נפח של 1000 מ"ל, הוסף כ-1 גרם יודיד אשלגן (4.5), הוסף מים לדילול עד לסימון וערבב. הכן ביום השימוש בבקבוק חום. 1.00 מ"ל של תמיסה סטנדרטית זו מכיל 10.06 מיקרוגרם KIO3, אשר שווה ערך ל-1.00 מ"ג/ליטר כלור זמין.
חיץ פוספטים: ממיסים 24 גרם מימן מימן פוספט נטול מים ו-46 גרם אשלגן דימימן פוספט נטול מים במים מזוקקים, ולאחר מכן מערבבים לתוך 100 מ"ל מים מזוקקים עם 800 מ"ג מלח דינתרן EDTA מומס. יש לדלל במים מזוקקים ל-1 ליטר, להוסיף 20 מ"ג כספית כלוריד או 2 טיפות טולואן כדי למנוע צמיחת עובש. הוספת 20 מ"ג של כספית כלוריד יכולה לחסל את ההפרעה של כמויות קורט של יודיד שעלולות להישאר בעת מדידת כלור חופשי. (הערה: כספית כלוריד רעיל, יש לטפל בזהירות ולהימנע מבליעה)
אינדיקטור N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD): ממיסים 1.5 גרם DPD סולפט פנטהידרט או 1.1 גרם DPD סולפט נטול מים במים מזוקקים ללא כלור המכילים 8ml1+3 חומצה גופרתית ו-200mg EDTA די-נתרן מלח 1, ליטר, מדללים. בבקבוק זכוכית טחון חום, ולאחסן במקום חשוך. כאשר המחוון דועך, יש לשחזר אותו. בדוק באופן קבוע את ערך הספיגה של דגימות ריקות,
אם ערך הספיגה של הריק ב-515nm עולה על 0.002/ס"מ, יש לנטוש את השחזור.
אשלגן יודיד (גביש KI)
תמיסת סודיום ארסניט: ממיסים 5.0 גרם NaAsO2 במים מזוקקים ומדלל ל-1 ליטר. הערה: NaAsO2 הוא רעיל, הימנע מבליעה!
תמיסת Thioacetamide: ממיסים 125 מ"ג של thioacetamide ב-100 מ"ל מים מזוקקים.
תמיסת גליצין: ממיסים 20 גרם גליצין במים ללא כלור ומדלל ל-100 מ"ל. מאחסנים קפואים. יש צורך לשחזר כאשר מתרחשת עכירות.
תמיסת חומצה גופרתית (כ-1 מול/ליטר): ממיסים 5.4 מ"ל H2SO4 מרוכז לתוך 100 מ"ל מים מזוקקים.
תמיסת נתרן הידרוקסיד (כ-2 מול/ליטר): שקלו 8 גרם NaOH והמסו אותו ב-100 מ"ל מים טהורים.
עקומת כיול (עובד).
לסדרה של 50 צינורות קולורימטריים, הוסף 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00 מ"ל של תמיסה סטנדרטית אשלגן יודט, בהתאמה, הוסף כ-1 גרם של יודיד אשלגן ו-0.5 מ"ל של תמיסת חומצה גופרית, לערבב ולערבב. לעמוד במשך 2 דקות, ולאחר מכן להוסיף 0.5 מ"ל תמיסת נתרן הידרוקסיד ולדלל עד לסימון. הריכוזים בכל בקבוק שווים בהתאמה ל-0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 ו-2.00 מ"ג/ליטר של כלור זמין. הוסף 2.5 מ"ל של חיץ פוספט ו-2.5 מ"ל של תמיסת מחוון DPD, ערבב היטב ומיד (בתוך 2 דקות) מדוד את הספיגה ב-515 ננומטר באמצעות קובטה בגודל 1 אינץ'. צייר עקומה סטנדרטית ומצא את משוואת הרגרסיה.
שלבי קביעה
כלור דו-חמצני: הוסף 1 מ"ל של תמיסת גליצין ל-50 מ"ל של דגימת מים וערבב, ולאחר מכן הוסף 2.5 מ"ל של חיץ פוספט ו-2.5 מ"ל של תמיסת מחוון DPD, ערבב היטב ומדוד את הספיגה מיד (בתוך 2 דקות) (הקריאה היא G).
כלור דו חמצני וכלור זמין חופשי: קח עוד דגימת מים של 50 מ"ל, הוסף 2.5 מ"ל חיץ פוספט ותמיסת חיווי DPD 2.5 מ"ל, ערבב היטב ומוד את הספיגה מיד (בתוך 2 דקות) (הקריאה היא A).
7.3 כלור דו-חמצני, כלור זמין חופשי וכלור זמין משולב: קח עוד 50 מ"ל של דגימת מים, הוסף כ-1 גרם יודיד אשלגן, הוסף 2.5 מ"ל חיץ פוספט ו-2.5 מ"ל תמיסת מחוון DPD, ערבב היטב ומדוד את הספיגה מיד (בתוך 2 דקות) (הקריאה היא C).
סה"כ כלור זמין כולל כלור דו חמצני חופשי, כלוריט, שאריות כלור חופשי ושאריות כלור משולבות: לאחר קבלת הקריאה C, הוסף 0.5 מ"ל תמיסת חומצה גופרתית לדגימת המים באותו בקבוק קולורימטרי, וערבב לאחר עמידה דוממת במשך 2 דקות, הוסף 0.5 מ"ל תמיסת נתרן הידרוקסיד, מערבבים ומודדים את הספיגה מיד (הקריאה היא D).
ClO2=1.9G (מחושב כ-ClO2)
כלור זמין בחינם = AG
כלור זמין משולב = CA
סך כלור זמין=D
כלוריט=D-(C+4G)
השפעות של מנגן: החומר המפריע החשוב ביותר שנתקל במי השתייה הוא תחמוצת מנגן. לאחר הוספת חיץ פוספט (4.3), הוסף 0.5 ~ 1.0 מ"ל תמיסת סודיום ארסניט (4.6), ולאחר מכן הוסף מחוון DPD כדי למדוד את הספיגה. הורידו קריאה זו מהקריאה A כדי לבטל
הסר הפרעות מתחמוצת מנגן.
השפעת הטמפרטורה: בין כל השיטות האנליטיות העדכניות שיכולות להבחין בין ClO2, כלור חופשי וכלור משולב, כולל טיטרציה אמפרומטרית, שיטה יודומטרית רציפה וכו', הטמפרטורה תשפיע על דיוק ההבחנה. כאשר הטמפרטורה גבוהה יותר, כלור משולב (כלורמין) יתבקש להשתתף בתגובה מראש, וכתוצאה מכך תוצאות גבוהות יותר של ClO2, במיוחד כלור חופשי. שיטת הבקרה הראשונה היא לשלוט בטמפרטורה. בסביבות 20 מעלות צלזיוס, אתה יכול גם להוסיף DPD לדגימת המים ולערבב אותה, ולאחר מכן להוסיף מיד 0.5 מ"ל תמיסת thioacetamide (4.7) כדי לעצור את שאריות הכלור (כלורמין) המשולבות מ-DPD. תְגוּבָה.
השפעת הזמן הקולורימטרי: מצד אחד, הצבע האדום המיוצר על ידי ClO2 ומחוון DPD אינו יציב. ככל שהצבע כהה יותר, כך הוא דוהה מהר יותר. מצד שני, ככל שתמיסת חיץ הפוספט ומחוון DPD מעורבבים לאורך זמן, הם עצמם גם ידהו. מייצר צבע אדום כוזב, והניסיון הראה שאי-יציבות הצבע תלויה בזמן היא הגורם העיקרי להפחתת דיוק הנתונים. לכן, האצת כל שלב הפעלה תוך שליטה בסטנדרטיזציה של הזמן המשמש בכל שלב חיונית לשיפור הדיוק. לפי הניסיון: התפתחות הצבע בריכוז מתחת ל-0.5 מ"ג/ליטר יכולה להיות יציבה למשך כ-10 עד 20 דקות, התפתחות הצבע בריכוז של כ-2.0 מ"ג/ליטר יכולה להיות יציבה רק למשך כ-3 עד 5 דקות, התפתחות צבע בריכוז מעל 5.0 מ"ג/ליטר תהיה יציבה למשך פחות מדקה אחת.
הLH-P3CLOכרגע מסופק על ידי Lianhua הוא ניידמד כלור שיוריהתואם את השיטה הפוטומטרית DPD.
המנתח כבר קבע את אורך הגל והעקומה. אתה רק צריך להוסיף ריאגנטים ולבצע קולורימטריה כדי לקבל במהירות את התוצאות של שאריות כלור, כל שיורי כלור וכלור דו חמצני במים. הוא תומך גם באספקת סוללה ואספקת חשמל פנימית, מה שמקל על השימוש בחוץ או במעבדה.