13. מהם אמצעי הזהירות למדידת CODCr?
מדידת CODCr משתמשת באשלגן דיכרומט כמחמצן, כסף סולפט כזרז בתנאים חומציים, רותחים וריפלוקס למשך שעתיים, ולאחר מכן ממירה אותו לצריכת חמצן (GB11914-89) על ידי מדידת צריכת אשלגן דיכרומט. במדידת CODCr נעשה שימוש בחומרים כימיים כגון אשלגן דיכרומט, כספית גופרתית וחומצה גופרתית מרוכזת, אשר עשויה להיות רעילה או קורוזיבית ביותר, ודורשת חימום וריפלוקס, ולכן יש לבצע את הפעולה במנדף ולבצע בזהירות רבה. פסולת נוזל יש למחזר ולהיפטר בנפרד.
על מנת לקדם את החמצון המלא של חומרים מפחיתים במים, יש להוסיף כסף סולפט כזרז. על מנת להפוך את הכסף סולפט לפזר אחיד, יש להמיס את הכסף סולפט בחומצה גופרתית מרוכזת. לאחר שהוא מומס לחלוטין (בערך יומיים), תתחיל החמצה. של חומצה גופרתית לתוך בקבוק ארלנמייר. שיטת הבדיקה הסטנדרטית הלאומית קובעת כי יש להוסיף 0.4gAg2SO4/30mLH2SO4 לכל מדידה של CODCr (דגימת מים של 20 מ"ל), אך נתונים רלוונטיים מראים כי עבור דגימות מים כלליות, הוספת 0.3gAg2SO4/30mLH2SO4 מספיקה לחלוטין, ואין צורך השתמש יותר כסף סולפט. עבור דגימות מי ביוב הנמדדות בתדירות גבוהה, אם יש בקרת נתונים מספקת, ניתן להפחית כראוי את כמות הכסף סולפט.
CODCr הוא אינדיקטור לתכולת החומר האורגני בביוב, ולכן יש להסיר את צריכת החמצן של יוני כלוריד וחומרים מפחיתים אורגניים במהלך המדידה. עבור הפרעות מחומרים מפחיתים אורגניים כגון Fe2+ ו-S2-, ניתן לתקן את ערך ה-CODCr הנמדד על סמך דרישת החמצן התיאורטית על סמך הריכוז הנמדד שלו. ההפרעה של יוני כלוריד Cl-1 מוסרת בדרך כלל על ידי כספית סולפט. כאשר כמות התוספת היא 0.4gHgSO4 לדגימת מים של 20 מ"ל, ניתן להסיר את ההפרעות של יוני כלוריד בנפח 2000 מ"ג/ליטר. עבור דגימות מי ביוב הנמדדות בתדירות גבוהה עם רכיבים קבועים יחסית, אם תכולת יוני הכלוריד קטנה או דגימת מים עם מקדם דילול גבוה יותר משמשת למדידה, ניתן להפחית כראוי את כמות הכספית סולפט.
14. מהו המנגנון הקטליטי של כסף סולפט?
המנגנון הקטליטי של כסף סולפט הוא שתרכובות המכילות קבוצות הידרוקסיל בחומר אורגני מתחמצנות לראשונה על ידי אשלגן דיכרומט לחומצה קרבוקסילית במדיום חומצי חזק. חומצות השומן הנוצרות מהחומר האורגני ההידרוקסיל מגיבות עם כסף סולפט ליצירת כסף חומצת שומן. בשל פעולתם של אטומי כסף, קבוצת הקרבוקסיל יכולה ליצור בקלות פחמן דו חמצני ומים, ובמקביל ליצור כסף חומצת שומן חדשה, אך אטום הפחמן שלה הוא אחד פחות מהקודם. מחזור זה חוזר על עצמו, מחמצן בהדרגה את כל החומר האורגני לפחמן דו חמצני ומים.
15. מהם אמצעי הזהירות למדידת BOD5?
מדידת BOD5 משתמשת בדרך כלל בשיטת הדילול והחיסון הסטנדרטית (GB 7488-87). הפעולה היא להניח את דגימת המים שנוטרלה, הוסרו חומרים רעילים ומדוללים (עם תוספת כמות מתאימה של חיסון המכיל מיקרואורגניזמים אירוביים במידת הצורך). בבקבוק התרבית, דגירה בחושך ב-20 מעלות צלזיוס למשך 5 ימים. על ידי מדידת תכולת החמצן המומס בדגימות המים לפני ואחרי התרבית, ניתן לחשב את צריכת החמצן תוך 5 ימים, ולאחר מכן ניתן לקבל את BOD5 על בסיס מקדם הדילול.
קביעת BOD5 היא תוצאה משותפת של השפעות ביולוגיות וכימיות ועליה להתבצע בהתאם למפרט ההפעלה. שינוי כל תנאי ישפיע על הדיוק וההשוואה של תוצאות המדידה. תנאים המשפיעים על קביעת BOD5 כוללים ערך pH, טמפרטורה, סוג וכמות חיידקים, תכולת מלחים אנאורגניים, חמצן מומס וגורם דילול וכו'.
יש למלא ולאטום דגימות מים לבדיקת BOD5 בבקבוקי דגימה, ולאחסן במקרר ב-2 עד 5 מעלות צלזיוס עד לניתוח. בדרך כלל, הבדיקה צריכה להתבצע תוך 6 שעות לאחר הדגימה. בכל מקרה, זמן האחסון של דגימות מים לא יעלה על 24 שעות.
כאשר מודדים את BOD5 של שפכים תעשייתיים, מכיוון ששפכים תעשייתיים מכילים בדרך כלל פחות חמצן מומס ומכילים בעיקר חומרים אורגניים מתכלים, על מנת לשמור על המצב האירובי בבקבוק התרבית, יש לדלל (או לחסן ולדלל) את דגימת המים. פעולה זו זוהי התכונה הגדולה ביותר של שיטת הדילול הסטנדרטית. על מנת להבטיח את מהימנות התוצאות הנמדדות, צריכת החמצן של דגימת המים המדוללים לאחר תרבית במשך 5 ימים חייבת להיות גדולה מ-2 מ"ג/ליטר, ושארית החמצן המומסת צריכה להיות גדולה מ-1 מ"ג/ליטר.
מטרת הוספת תמיסת החיסון היא להבטיח שכמות מסוימת של מיקרואורגניזמים מפרקת את החומר האורגני במים. רצוי שכמות תמיסת החיסון תהיה כזו שצריכת החמצן בתוך 5 ימים תהיה פחות מ-0.1 מ"ג/ליטר. כאשר משתמשים במים מזוקקים שהוכנו על ידי מזקק מתכות כמי דילול, יש להקפיד על בדיקת תכולת יוני המתכת בהם כדי להימנע מעיכוב רבייה וחילוף חומרים של חיידקים. על מנת להבטיח שהחמצן המומס במים המדולל קרוב לרוויה, ניתן להכניס אוויר מטוהר או חמצן טהור במידת הצורך, ולאחר מכן להכניס לחממה של 20oC למשך פרק זמן מסוים כדי לאזן אותו עם לחץ החמצן החלקי ב את האוויר.
מקדם הדילול נקבע על פי העיקרון שצריכת החמצן גדולה מ-2 מ"ג/ליטר והחמצן המומס הנותר גדול מ-1 מ"ג/ליטר לאחר 5 ימי תרבית. אם מקדם הדילול גדול מדי או קטן מדי, הבדיקה תיכשל. ומכיוון שמחזור הניתוח של BOD5 הוא ארוך, ברגע שמתרחש מצב דומה, לא ניתן לבדוק אותו שוב כפי שהוא. כאשר מודדים תחילה את BOD5 של שפכים תעשייתיים מסוימים, ניתן למדוד תחילה את ה-CODCr שלו, ולאחר מכן להתייחס לנתוני הניטור הקיימים של שפכים עם איכות מים דומה כדי לקבוע תחילה את ערך BOD5/CODCr של דגימת המים שתימדד, ולחשב. הטווח המשוער של BOD5 בהתבסס על זה. ולקבוע את גורם הדילול.
עבור דגימות מים המכילות חומרים המעכבים או הורגים את הפעילות המטבולית של מיקרואורגניזמים אירוביים, התוצאות של מדידה ישירה של BOD5 בשיטות נפוצות יחרגו מהערך בפועל. יש לבצע טיפול מקדים מקביל לפני המדידה. לחומרים ולגורמים אלו יש השפעה על קביעת BOD5. כולל מתכות כבדות וחומרים אנאורגניים או אורגניים רעילים אחרים, שאריות כלור וחומרים מחמצנים אחרים, ערך pH גבוה מדי או נמוך מדי וכו'.
16. מדוע יש צורך בחיסון בעת מדידת BOD5 של שפכים תעשייתיים? איך להתחסן?
קביעת BOD5 היא תהליך צריכת חמצן ביוכימי. מיקרואורגניזמים בדגימות מים משתמשים בחומרים אורגניים במים כחומרי הזנה כדי לגדול ולהתרבות. במקביל, הם מפרקים חומרים אורגניים וצורכים חמצן מומס במים. לכן, דגימת המים חייבת להכיל כמות מסוימת של מיקרואורגניזמים שיכולים לפרק את החומר האורגני המצוי בה. יכולות של מיקרואורגניזמים.
שפכים תעשייתיים מכילים בדרך כלל כמויות משתנות של חומרים רעילים, שיכולים לעכב את פעילותם של מיקרואורגניזמים. לכן, מספר המיקרואורגניזמים בשפכים תעשייתיים קטן מאוד או אפילו לא קיים. אם נעשה שימוש בשיטות רגילות למדידת שפכים עירוניים עתירי חיידקים, ייתכן שהתכולה האורגנית האמיתית בשפכים לא תתגלה, או לפחות תהיה נמוכה. לדוגמה, עבור דגימות מים שטופלו בטמפרטורה ועיקור גבוהים וה-pH שלהן גבוה מדי או נמוך מדי, בנוסף לנקיטת אמצעי טיפול מקדים כגון קירור, הפחתת קוטלי חיידקים או התאמת ערך pH, על מנת להבטיח הדיוק של מדידת BOD5, יש לנקוט גם באמצעים יעילים. חיסון.
כאשר מודדים את BOD5 של שפכים תעשייתיים, אם תכולת החומרים הרעילים גדולה מדי, לפעמים משתמשים בכימיקלים להסרתם; אם השפכים חומציים או אלקליים, יש לנטרל אותם תחילה; ובדרך כלל יש לדלל את דגימת המים לפני שניתן להשתמש בתקן. קביעה בשיטת דילול. הוספת כמות מתאימה של תמיסת חיסון המכילה מיקרואורגניזמים אירוביים מבויתים לדגימת המים (כגון תערובת מיכלי האוורור המשמשת לטיפול בשפכים תעשייתיים מסוג זה) היא לגרום לדגימת המים להכיל מספר מסוים של מיקרואורגניזמים שיש להם את היכולת לפרק אורגני. חוֹמֶר. בתנאי שמתקיימים תנאים אחרים למדידת BOD5, מיקרואורגניזמים אלו משמשים לפירוק חומר אורגני בשפכים תעשייתיים, וצריכת החמצן של דגימת המים נמדדת במשך 5 ימי גידול, וניתן לקבל את ערך BOD5 של שפכים תעשייתיים .
הנוזל המעורב של מיכל האוורור או הקולחים של מיכל השקיעה המשני של המתקן לטיהור שפכים הוא מקור אידיאלי למיקרואורגניזמים לקביעת BOD5 של מי השפכים הנכנסים למכון טיהור שפכים. חיסון ישיר עם שפכים ביתיים, מכיוון שיש מעט או אין חמצן מומס, נוטה להופעת מיקרואורגניזמים אנאירוביים, ודורש תקופה ארוכה של טיפוח והתאקלמות. לכן, פתרון חיסון זה מתאים רק לשפכים תעשייתיים מסוימים עם צרכים ספציפיים.
17. מהם אמצעי הזהירות להכנת מי דילול בעת מדידת BOD5?
לאיכות מי הדילול יש משמעות רבה לדיוק תוצאות המדידה BOD5. לכן, נדרש שצריכת החמצן של מי הדילול החסר למשך 5 ימים חייבת להיות פחות מ-0.2mg/L, ועדיף לשלוט בה מתחת ל-0.1mg/L. צריכת החמצן של מי הדילול המחוסנים למשך 5 ימים צריכה להיות בין 0.3 ~ 1.0 מ"ג/ליטר.
המפתח להבטחת איכות מי הדילול הוא לשלוט בתכולה הנמוכה ביותר של חומרים אורגניים ובתכולה הנמוכה ביותר של חומרים המעכבים רבייה של חיידקים. לכן, עדיף להשתמש במים מזוקקים כמי דילול. לא כדאי להשתמש במים טהורים העשויים משרף חילופי יונים כמי דילול, מכיוון שלעתים קרובות מים דה-יונים מכילים חומר אורגני המופרד מהשרף. אם מי הברז המשמשים להכנת מים מזוקקים מכילים תרכובות אורגניות נדיפות מסוימות, על מנת למנוע הישארותן במים המזוקקים, יש לבצע טיפול מקדים להסרת התרכובות האורגניות לפני הזיקוק. במים מזוקקים המופקים ממזקקי מתכות, יש לשים לב לבדיקת תכולת יוני המתכת בהם כדי למנוע עיכוב רבייה ומטבוליזם של מיקרואורגניזמים ופגיעה בדיוק תוצאות מדידת BOD5.
אם מי הדילול בהם נעשה שימוש אינם עומדים בדרישות השימוש מכיוון שהם מכילים חומר אורגני, ניתן לבטל את ההשפעה על ידי הוספת כמות מתאימה של חיסון למיכל אוורור ואחסונם בטמפרטורת החדר או 20oC למשך פרק זמן מסוים. כמות החיסון מבוססת על העיקרון שצריכת החמצן ב-5 ימים היא בערך 0.1mg/L. כדי למנוע רביית אצות, האחסון חייב להתבצע בחדר חשוך. אם יש משקעים במים המדוללים לאחר האחסון, ניתן להשתמש רק בסופרנטנט ולהוציא את המשקעים באמצעות סינון.
על מנת להבטיח שהחמצן המומס במי הדילול קרוב לרוויה, במידת הצורך, ניתן להשתמש במשאבת ואקום או מפליט מים לשאיפת אוויר מטוהר, ניתן להשתמש גם במדחס מיקרו להזרקת אוויר מטוהר, ובחמצן. ניתן להשתמש בבקבוק להחדרת חמצן טהור, ולאחר מכן את המים המחומצנים. המים המדוללים מונחים באינקובטור של 20oC לפרק זמן מסוים כדי לאפשר לחמצן המומס להגיע לשיווי משקל. מי דילול המונחים בטמפרטורת חדר נמוכה יותר בחורף עלולים להכיל יותר מדי חמצן מומס, וההיפך הוא הנכון בעונות הטמפרטורות הגבוהות בקיץ. לכן, כאשר יש הבדל משמעותי בין טמפרטורת החדר ל-20oC, יש להכניסו לאינקובטור לפרק זמן כדי לייצב אותו ואת סביבת התרבית. איזון לחץ חלקי חמצן.
18. כיצד לקבוע את מקדם הדילול בעת מדידת BOD5?
אם גורם הדילול גדול מדי או קטן מדי, ייתכן שצריכת החמצן בעוד 5 ימים תהיה קטנה מדי או גדולה מדי, יחרוג מטווח צריכת החמצן הרגיל ויגרום לכשלון הניסוי. מכיוון שמחזור המדידה של BOD5 הוא ארוך מאוד, ברגע שמתרחש מצב כזה, לא ניתן לבדוק אותו שוב כפי שהוא. לכן יש להקדיש תשומת לב רבה לקביעת מקדם הדילול.
למרות שההרכב של שפכים תעשייתיים מורכב, היחס בין ערך BOD5 לערך CODCr הוא בדרך כלל בין 0.2 ל-0.8. יחס השפכים מייצור נייר, דפוס וצביעה ותעשיות כימיות נמוך יותר, בעוד שיחס השפכים מתעשיית המזון גבוה יותר. כאשר מודדים את BOD5 של חלק מהשפכים המכילים חומר אורגני גרגירי, כגון שפכי תבואה של המזקק, היחס יהיה נמוך משמעותית מכיוון שהחומר החלקיקי מושקע בתחתית בקבוק התרבית ואינו יכול להשתתף בתגובה הביוכימית.
קביעת גורם הדילול מתבססת על שני התנאים שלפיהם בעת מדידת BOD5, צריכת החמצן ב-5 ימים צריכה להיות גדולה מ-2mg/L והחמצן המומס הנותר צריך להיות גדול מ-1mg/L. ה-DO בבקבוק התרבית ביום שלאחר הדילול הוא 7 עד 8.5 מ"ג/ליטר. בהנחה שצריכת החמצן ב-5 ימים היא 4 מ"ג/ליטר, גורם הדילול הוא התוצר של ערך CODCr ושלושה מקדמים של 0.05, 0.1125 ו-0.175 בהתאמה. לדוגמה, כאשר משתמשים בבקבוק תרבית של 250 מ"ל למדידת BOD5 של דגימת מים עם CODCr של 200 מ"ג/ליטר, שלושת גורמי הדילול הם: ①200×0.005=10 פעמים, ②200×0.1125=22.5 פעמים ו-③1750=0. 35 פעמים. אם נעשה שימוש בשיטת הדילול הישיר, נפחי דגימות המים שנלקחו הם: ①250÷10=25mL, ②250÷22.5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
אם תקחו דגימות ותתרבו אותן כך, יהיו 1 עד 2 תוצאות מדודות של חמצן מומס התואמות את שני העקרונות לעיל. אם ישנם שני יחסי דילול התואמים את העקרונות הנ"ל, יש לקחת את ערכם הממוצע בעת חישוב התוצאות. אם החמצן המומס הנותר קטן מ-1 מ"ג/ליטר או אפילו אפס, יש להגדיל את יחס הדילול. אם צריכת החמצן המומס במהלך התרבות היא פחות מ-2mg/L, אפשרות אחת היא שגורם הדילול גדול מדי; האפשרות השנייה היא שהזנים החיידקיים אינם מתאימים, בעלי פעילות ירודה או שריכוז החומרים הרעילים גבוה מדי. בשלב זה ייתכנו גם בעיות עם גורמי דילול גדולים. בקבוק התרבית צורך יותר חמצן מומס.
אם מי הדילול הם מי דילול חיסון, מכיוון שצריכת החמצן של דגימת המים הריקה היא 0.3~1.0mg/L, מקדמי הדילול הם 0.05, 0.125 ו-0.2 בהתאמה.
אם הערך הספציפי של CODCr או הטווח המשוער של דגימת המים ידועים, זה יכול להיות קל יותר לנתח את ערך BOD5 שלה לפי גורם הדילול שלעיל. כאשר טווח ה-CODCr של דגימת המים אינו ידוע, על מנת לקצר את זמן הניתוח, ניתן להעריך אותו במהלך תהליך מדידת ה-CODCr. השיטה הספציפית היא: תחילה להכין תמיסה סטנדרטית המכילה 0.4251 גרם אשלגן מימן פתלט לליטר (ערך ה-CODCr של תמיסה זו הוא 500mg/L), ולאחר מכן לדלל אותה ביחס לערכי CODCr של 400mg/L, 300mg/L, ו-200 מ"ג. /L, 100mg/L תמיסה מדוללת. הפיפטו 20.0 מ"ל של תמיסה סטנדרטית עם ערך CODCr של 100 מ"ג/ליטר עד 500 מ"ג/ליטר, הוסף ריאגנטים לפי השיטה הרגילה, ומדוד את ערך ה-CODCr. לאחר חימום, רתיחה וריפלוקס למשך 30 דקות, מצננים באופן טבעי לטמפרטורת החדר ולאחר מכן מכסים ומאחסנים להכנת סדרה קולורימטרית סטנדרטית. בתהליך מדידת ערך ה-CODCr של דגימת המים לפי השיטה הרגילה, כאשר הריפלוקס הרותח נמשך 30 דקות, השוו אותו לרצף הצבעים הסטנדרטי המחומם מראש של ערכי ה-CODCr כדי להעריך את ערך ה-CODCr של דגימת המים, וקביעת מקדם דילול בעת בדיקת BOD5 בהתבסס על זה. . להדפסה וצביעה, לייצור נייר, שפכים כימיים ושפכים תעשייתיים אחרים המכילים חומרים אורגניים קשים לעיכול, במידת הצורך, בצעו הערכה קולורימטרית לאחר הרתחה וריפלוקס למשך 60 דקות.
זמן פרסום: 21 בספטמבר 2023