סיכום שיטות ניתוח עבור שלושה עשר אינדיקטורים בסיסיים של טיפול בשפכים

ניתוח במתקני טיהור שפכים הוא שיטת פעולה חשובה מאוד. תוצאות הניתוח הן הבסיס לוויסות שפכים. לכן, דיוק הניתוח הוא תובעני מאוד. יש להבטיח את דיוק ערכי הניתוח על מנת להבטיח שפעולה תקינה וסבירה של המערכת!
1. קביעת צריכת חמצן כימית (CODcr)
צריכת חמצן כימית: מתייחסת לכמות המחמצן הנצרכת כאשר משתמשים באשלגן דיכרומט כחומר מחמצן לטיפול בדגימות מים בתנאי חומצה חזקה וחימום, היחידה היא מ"ג/ליטר. במדינתי, שיטת אשלגן דיכרומט משמשת בדרך כלל כבסיס.
1. עקרון השיטה
בתמיסה חומצית חזקה, כמות מסוימת של אשלגן דיכרומט משמשת לחמצון החומרים המחזרים בדגימת המים. עודף האשלגן דיכרומט משמש כאינדיקטור ותמיסת ברזל אמוניום סולפט משמשת לטפטוף חזרה. חשב את כמות החמצן הנצרכת על ידי חומרים מחזרים בדגימת המים בהתבסס על כמות ברזל אמוניום סולפט בשימוש.
2. מכשירים
(1) מכשיר ריפלוקס: מכשיר ריפלוקס מזכוכית מלאה עם בקבוק חרוטי של 250 מ"ל (אם נפח הדגימה גדול מ-30 מ"ל, יש להשתמש במכשיר ריפלוקס מזכוכית מלאה עם בקבוק חרוטי של 500 מ"ל).
(2) מכשיר חימום: פלטת חימום חשמלית או תנור חשמלי משתנה.
(3) 50 מ"ל טיטרנט חומצה.
3. ריאגנטים
(1) תמיסת אשלגן דיכרומט סטנדרטית (1/6=0.2500 מול/ליטר:) שקלו 12.258 גרם של אשלגן דיכרומט טהור ברמה סטנדרטית או גבוהה יותר, לאחר ייבוש ב-120 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, המיסו אותו במים והעבירו אותו לבקבוק מדידה של 1000 מ"ל. דללו עד לסימון ונערו היטב.
(2) תמיסת אינדיקטור ברזל לבדיקה: שקלו 1.485 גרם של פננתרולין, המיסו 0.695 גרם של ברזל סולפט במים, דללו ל-100 מ"ל ואחסנו בבקבוק חום.
(3) תמיסת ברזל אמוניום סולפט סטנדרטית: שקלו 39.5 גרם של ברזל אמוניום סולפט והמיסו אותם במים. תוך כדי ערבוב, הוסיפו באיטיות 20 מ"ל של חומצה גופרתית מרוכזת. לאחר הקירור, העבירו לבקבוק מדידה של 1000 מ"ל, הוסיפו מים עד לדילול עד לסימון, ונערו היטב. לפני השימוש, כיילו עם תמיסת אשלגן דיכרומט סטנדרטית.
שיטת כיול: יש לספוג במדויק 10.00 מ"ל תמיסת אשלגן דיכרומט סטנדרטית ו-500 מ"ל בקבוק ארלנמאייר, להוסיף מים עד לדילול של כ-110 מ"ל, להוסיף באיטיות 30 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת ולערבב. לאחר הקירור, להוסיף שלוש טיפות של תמיסת אינדיקטור פרולין (כ-0.15 מ"ל) ולבצע טיטרציה עם אמוניום ברזל סולפט. צבע התמיסה משתנה מצהוב לכחול-ירוק לחום אדמדם וזהו נקודת הסיום.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
בנוסחה, c - ריכוז תמיסת הסטנדרט של אמוניום ברזל סולפט (מול/ליטר); V - מינון תמיסת הטיטרציה הסטנדרטית של אמוניום ברזל סולפט (מ"ל).
(4) תמיסת חומצה גופרתית וכסף סולפט: הוסיפו 25 גרם של כסף סולפט ל-2500 מ"ל של חומצה גופרתית מרוכזת. השאירו למשך 1-2 ימים ונערו מדי פעם עד להמסה (אם אין מיכל של 2500 מ"ל, הוסיפו 5 גרם כסף סולפט ל-500 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת).
(5) כספית גופרתית: גבישית או אבקה.
4. דברים שכדאי לשים לב אליהם
(1) הכמות המקסימלית של יוני כלוריד שניתן ליצור קומפלקס באמצעות 0.4 גרם של כספית גופרתית יכולה להגיע ל-40 מ"ל. לדוגמה, אם נלקחת דגימת מים של 20.00 מ"ל, היא יכולה ליצור קומפלקס של דגימת מים עם ריכוז יוני כלוריד מקסימלי של 2000 מ"ג/ליטר. אם ריכוז יוני הכלוריד נמוך, ניתן להוסיף פחות כספית גופרתית כדי לשמור על יחס כספית גופרת:יון כלוריד = 10:1 (W/W). אם כמות קטנה של כספית כלוריד שוקעת, זה לא משפיע על המדידה.
(2) נפח הסרת דגימת המים יכול להיות בטווח של 10.00-50.00 מ"ל, אך ניתן להתאים את מינון הריאגנט וריכוזו בהתאם כדי להשיג תוצאות משביעות רצון.
(3) עבור דגימות מים עם צריכת חמצן כימית נמוכה מ-50 מול/ליטר, יש להשתמש בתמיסה סטנדרטית של אשלגן דיכרומט בריכוז 0.0250 מול/ליטר. במקרה של טפטוף לאחור, יש להשתמש בתמיסה סטנדרטית של אמוניום ברזל סולפט בריכוז 0.01/ליטר.
(4) לאחר חימום וחימום דגימת המים, כמות האשלגן הדיכרומט שנותרה בתמיסה צריכה להיות 1/5-4/5 מהכמות הקטנה שנוספה.
(5) בעת שימוש בתמיסה סטנדרטית של אשלגן מימן פתלט לבדיקת האיכות וטכנולוגיית ההפעלה של הריאגנט, מכיוון ש-CODCr התאורטי לגרם של אשלגן מימן פתלט הוא 1.167 גרם, יש להמיס 0.4251 ליטר אשלגן מימן פתלט ומים מזוקקים פעמיים, להעביר אותם לבקבוק מדידה של 1000 מ"ל, ולדלל עד לסימון עם מים מזוקקים פעמיים כדי לקבל תמיסת CODCr סטנדרטית של 500 מ"ג/ליטר. מוכן טרי בעת השימוש.
(6) תוצאות המדידה של CODCr צריכות לשמור על שלוש ספרות משמעותיות.
(7) בכל ניסוי, יש לכייל את תמיסת הטיטרציה הסטנדרטית של אמוניום ברזל סולפט, ויש להקדיש תשומת לב מיוחדת לשינויים בריכוזה כאשר טמפרטורת החדר גבוהה.
5. שלבי מדידה
(1) יש לנער את דגימת המים בכניסה ודגימת המים ביציאה באופן שווה.
(2) קחו 3 צלוחיות ארלנמאייר עם פתח טחון, ממוספרות 0, 1 ו-2; הוסיפו 6 חרוזי זכוכית לכל אחת משלושת צלוחיות הארלנמאייר.
(3) הוסיפו 20 מ"ל של מים מזוקקים לבקבוק ארלנמאייר מספר 0 (השתמשו בפיפטה שומן); הוסיפו 5 מ"ל של דגימת מי הזנה לבקבוק ארלנמאייר מספר 1 (השתמשו בפיפטה של ​​5 מ"ל, והשתמשו במים הזנה כדי לשטוף את הפיפטה 3 פעמים), לאחר מכן הוסיפו 15 מ"ל של מים מזוקקים (השתמשו בפיפטה שומן); הוסיפו 20 מ"ל של דגימת שפכים לבקבוק ארלנמאייר מספר 2 (השתמשו בפיפטה שומן, שטפו את הפיפטה 3 פעמים במים הנכנסים).
(4) הוסיפו 10 מ"ל של תמיסת אשלגן דיכרומט לא סטנדרטית לכל אחת משלוש צלוחיות ארלנמאייר (השתמשו בפיפטה של ​​10 מ"ל של תמיסת אשלגן דיכרומט לא סטנדרטית, ושטפו את הפיפטה 3 בתמיסת אשלגן דיכרומט לא סטנדרטית (סוג ב').
(5) הניחו את צלוחיות הארלנמאייר על התנור הרב-תכליתי האלקטרוני, לאחר מכן פתחו את צינור מי הברז כדי למלא את צינור המעבה במים (אין לפתוח את הברז לגודל גדול מדי, בהתבסס על ניסיון).
(6) הוסיפו 30 מ"ל של כסף סולפט (באמצעות גליל מדידה קטן של 25 מ"ל) לשלוש צלוחיות ארלנמאייר מהחלק העליון של צינור המעבה, ולאחר מכן נערו את שלוש צלוחיות הארלנמאייר באופן שווה.
(7) חברו את התנור הרב-תכליתי האלקטרוני לחשמל, התחלו את מדידת הזמן מרגע הרתיחה וחממו במשך שעתיים.
(8) לאחר השלמת החימום, נתקו את התנור הרב-תכליתי האלקטרוני מהחשמל ותנו לו להתקרר למשך זמן מה (משך הזמן תלוי בניסיון).
(9) הוסיפו 90 מ"ל של מים מזוקקים מהחלק העליון של צינור המעבה לשלושת צלוחיות הארלנמאייר (סיבות להוספת מים מזוקקים: 1. הוסיפו מים מצינור המעבה כדי לאפשר לדגימת המים הנותרת על הדופן הפנימית של צינור המעבה לזרום לתוך בקבוק הארלנמאייר במהלך תהליך החימום כדי להפחית שגיאות. 2. הוסיפו כמות מסוימת של מים מזוקקים כדי להפוך את תגובת הצבע במהלך תהליך הטיטרציה לבולטת יותר).
(10) לאחר הוספת מים מזוקקים, חום ישתחרר. הוציאו את בקבוק הארלנמאייר וקררו אותו.
(11) לאחר קירור מלא, הוסיפו 3 טיפות של אינדיקטור ברזל לבדיקה לכל אחת משלוש צלוחיות הארלנמאייר, ולאחר מכן נערו את שלוש צלוחיות הארלנמאייר באופן שווה.
(12) טיטרציה עם אמוניום ברזל סולפט. צבע התמיסה משתנה מצהוב לכחול-ירוק לחום אדמדם כנקודת הסיום. (שימו לב לשימוש בבורטות אוטומטיות לחלוטין. לאחר טיטרציה, זכרו לקרוא ולהעלות את מפלס הנוזל של הביורטה האוטומטית לרמה הגבוהה ביותר לפני שתמשיכו לטיטרציה הבאה).
(13) רשום את הקריאות וחשב את התוצאות.
2. קביעת צריכת חמצן ביוכימית (BOD5)
שפכים ביתיים ושפכים תעשייתיים מכילים כמויות גדולות של חומרים אורגניים שונים. כאשר הם מזהמים מים, חומרים אורגניים אלה צורכים כמות גדולה של חמצן מומס בעת פירוקם בגוף המים, ובכך הורסים את מאזן החמצן בגוף המים ופוגעים באיכות המים. חוסר חמצן בגופי מים גורם למוות של דגים וחיים ימיים אחרים.
הרכב החומר האורגני הכלול בגופי מים הוא מורכב, וקשה לקבוע את מרכיביו אחד אחד. אנשים משתמשים לעתים קרובות בחמצן הנצרך על ידי חומר אורגני במים בתנאים מסוימים כדי לייצג בעקיפין את תכולת החומר האורגני במים. צריכת חמצן ביוכימית היא אינדיקטור חשוב מסוג זה.
השיטה הקלאסית למדידת צריכת חמצן ביוכימית היא שיטת ההזרקה באמצעות דילול.
יש למלא ולאטום דגימות מים למדידת צריכת חמצן ביוכימית בבקבוקים לאחר האיסוף. יש לאחסן בטמפרטורה של 0-4 מעלות צלזיוס. באופן כללי, יש לבצע את הניתוח תוך 6 שעות. אם נדרשת הובלה למרחקים ארוכים, בכל מקרה, זמן האחסון לא יעלה על 24 שעות.
1. עקרון השיטה
צריכת חמצן ביוכימית מתייחסת לכמות החמצן המומס הנצרכת בתהליך הביוכימי של מיקרואורגניזמים המפרקים חומרים מסוימים הניתנים לחמצון, במיוחד חומר אורגני, במים בתנאים מסוימים. כל תהליך החמצון הביולוגי אורך זמן רב. לדוגמה, כאשר מתורבתים בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס, לוקח יותר מ-100 ימים להשלים את התהליך. כיום, בדרך כלל מומלץ בארץ ובחו"ל לדגור במשך 5 ימים בטמפרטורה של 20 פלוס מינוס מעלה צלזיוס אחת, ולמדוד את החמצן המומס של הדגימה לפני ואחרי הדגירה. ההבדל בין השניים הוא ערך ה-BOD5, המתבטא במיליגרם/ליטר חמצן.
עבור חלק ממי השטח ורוב מי השפכים התעשייתיים, מכיוון שהם מכילים הרבה חומר אורגני, יש לדלל אותם לפני התרבית והמדידה כדי להפחית את ריכוזם ולהבטיח כמות מספקת של חמצן מומס. מידת הדילול צריכה להיות כזו שכמות החמצן המומס הנצרכת בתרבית תהיה גדולה מ-2 מ"ג/ליטר, וכמות החמצן המומס הנותרת תהיה גדולה מ-1 מ"ג/ליטר.
על מנת להבטיח כמות מספקת של חמצן מומס לאחר דילול דגימת המים, המים המדוללים בדרך כלל מאווררים באוויר, כך שהחמצן המומס במים המדוללים יהיה קרוב לרוויה. יש להוסיף גם כמות מסוימת של חומרים מזינים אנאורגניים וחומרי בופר למי הדילול כדי להבטיח את צמיחת המיקרואורגניזמים.
עבור שפכים תעשייתיים המכילים מעט או ללא מיקרואורגניזמים כלל, כולל שפכים חומציים, שפכים בסיסיים, שפכים בטמפרטורה גבוהה או שפכים כלוריים, יש לבצע חיסון בעת ​​מדידת BOD5 כדי להכניס מיקרואורגניזמים שיכולים לפרק חומר אורגני בשפכים. כאשר יש חומר אורגני בשפכים שקשה לפרקו על ידי מיקרואורגניזמים בשפכים ביתיים כלליים במהירות רגילה או מכילים חומרים רעילים ביותר, יש להכניס מיקרואורגניזמים מבויתים לדגימת המים לצורך חיסון. שיטה זו מתאימה לקביעת דגימות מים עם BOD5 גדול או שווה ל-2 מ"ג/ליטר, והמקסימום אינו עולה על 6000 מ"ג/ליטר. כאשר ה-BOD5 של דגימת המים גדול מ-6000 מ"ג/ליטר, יתרחשו שגיאות מסוימות עקב דילול.
2. מכשירים
(1) אינקובטור בטמפרטורה קבועה
(2) בקבוקי זכוכית צרים בגודל 5-20 ליטר.
(3) גליל מדידה של 1000-2000 מ"ל
(4) מוט ערבוב מזכוכית: אורך המוט צריך להיות ארוך ב-200 מ"מ מגובה גליל המדידה שבשימוש. לוחית גומי קשה בקוטר קטן יותר מתחתית גליל המדידה וכמה חורים קטנים קבועה בתחתית המוט.
(5) בקבוק חמצן מומס: בין 250 מ"ל ל-300 מ"ל, עם פקק זכוכית מצופה ופתח בצורת פעמון לאיטום אספקת המים.
(6) סיפון, המשמש ללקיחת דגימות מים והוספת מי דילול.
3. ריאגנטים
(1) תמיסת בופר פוספט: יש להמיס 8.5 גרם אשלגן דיהידרוגן פוספט, 21.75 גרם דיאשלגן מימן פוספט, 33.4 גרם נתרן מימן פוספט הפטההידרט ו-1.7 גרם אמוניום כלוריד במים ולדלל ל-1000 מ"ל. רמת החומציות (pH) של תמיסה זו צריכה להיות 7.2.
(2) תמיסת מגנזיום גופרתי: יש להמיס 22.5 גרם מגנזיום גופרתי הפטההידרט במים ולדלל ל-1000 מ"ל.
(3) תמיסת סידן כלוריד: יש להמיס 27.5% סידן כלוריד נטול מים במים ולדלל ל-1000 מ"ל.
(4) תמיסת ברזל כלוריד: יש להמיס 0.25 גרם ברזל כלוריד הקסהידרט במים ולדלל ל-1000 מ"ל.
(5) תמיסת חומצה הידרוכלורית: יש להמיס 40 מ"ל חומצה הידרוכלורית במים ולדלל ל-1000 מ"ל.
(6) תמיסת נתרן הידרוקסיד: יש להמיס 20 גרם נתרן הידרוקסיד במים ולדלל ל-1000 מ"ל
(7) תמיסת נתרן סולפיט: יש להמיס 1.575 גרם נתרן סולפיט במים ולדלל ל-1000 מ"ל. תמיסה זו אינה יציבה ויש להכין אותה מדי יום.
(8) תמיסת גלוקוז-חומצה גלוטמית סטנדרטית: לאחר ייבוש גלוקוז וחומצה גלוטמית ב-103 מעלות צלזיוס למשך שעה, יש לשקול 150 מ"ל מכל אחד מהם ולהמיס אותם במים, להעביר לבקבוק מדידה של 1000 מ"ל ולדלל עד לסימון, ולערבב באופן שווה. יש להכין תמיסת תקן זו ממש לפני השימוש.
(9) מי דילול: ערך ה-pH של מי הדילול צריך להיות 7.2, ו-BOD5 שלהם צריך להיות פחות מ-0.2 מ"ל/ליטר.
(10) תמיסת חיסון: בדרך כלל משתמשים בביוב ביתי, המושאר בטמפרטורת החדר למשך יום ולילה, ולאחר מכן משתמשים בנוזל העל-תכליתי.
(11) מי דילול להדבקה: יש לקחת כמות מתאימה של תמיסת ההדבקה, להוסיף אותה למי הדילול ולערבב היטב. כמות תמיסת ההדבקה שנוספה לליטר מים מדוללים היא 1-10 מ"ל של שפכים ביתיים; או 20-30 מ"ל של ניקוז אדמה עילית; ערך ה-pH של מי הדילול להדבקה צריך להיות 7.2. ערך ה-BOD צריך להיות בין 0.3-1.0 מ"ג/ליטר. יש להשתמש במי הדילול להדבקה מיד לאחר ההכנה.
4. חישוב
1. דגימות מים שגודלו ישירות ללא דילול
BOD5 (מ"ג/ליטר) = C1-C2
בנוסחה: C1 - ריכוז חמצן מומס בדגימת מים לפני התרבית (מ"ג/ליטר);
C2 - ריכוז החמצן המומס שנותר (מ"ג/ליטר) לאחר דגירת דגימת המים במשך 5 ימים.
2. דגימות מים שגודלו לאחר דילול
BOD5(מ"ג/ליטר)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
בנוסחה: C1 - ריכוז חמצן מומס בדגימת מים לפני התרבית (מ"ג/ליטר);
C2 - ריכוז חמצן מומס שנותר (מ"ג/ליטר) לאחר 5 ימי דגירה של דגימת המים;
B1 - ריכוז חמצן מומס במי דילול (או מי דילול חיסון) לפני התרבית (מ"ג/ליטר);
B2 - ריכוז חמצן מומס במי דילול (או מי דילול חיסון) לאחר תרבית (מ"ג/ליטר);
f1——הפרופורציה של מי דילול (או מי דילול חיסון) במדיום הגידול;
f2 - שיעור דגימת המים במצע התרבית.
B1 - חמצן מומס של מי דילול לפני התרבית;
B2 - חמצן מומס של מי דילול לאחר גידול;
f1——יחס מי הדילול במדיום התרבית;
f2 - שיעור דגימת המים במצע התרבית.
הערה: חישוב של f1 ו-f2: לדוגמה, אם יחס הדילול של מצע התרבית הוא 3%, כלומר, 3 חלקים של דגימת מים ו-97 חלקים של מי דילול, אז f1=0.97 ו-f2=0.03.
5. דברים שכדאי לשים לב אליהם
(1) תהליך החמצון הביולוגי של חומר אורגני במים ניתן לחלק לשני שלבים. השלב הראשון הוא חמצון פחמן ומימן בחומר אורגני לייצור פחמן דו-חמצני ומים. שלב זה נקרא שלב הפחמן. שלב הפחמן בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס מתחמצן כ-20 יום. בשלב השני, חומרים המכילים חנקן וחלק מהחנקן מתחמצנים לניטריט וניטראט, הנקרא שלב הניטריפיקציה. שלב הניטריפיקציה בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס מתחמצן כ-100 יום. לכן, בעת מדידת BOD5 של דגימות מים, הניטריפיקציה בדרך כלל אינה משמעותית או שאינה מתרחשת כלל. עם זאת, השפכים ממיכל הטיפול הביולוגי מכילים מספר רב של חיידקים ניטריפיזיים. לכן, בעת מדידת BOD5, נכללת גם צריכת החמצן של חלק מהתרכובות המכילות חנקן. עבור דגימות מים כאלה, ניתן להוסיף מעכבי ניטריפיקציה כדי לעכב את תהליך הניטריפיקציה. למטרה זו, ניתן להוסיף 1 מ"ל של פרופילן תיאוריאה בריכוז של 500 מ"ג/ליטר או כמות מסוימת של 2-כלורוזון-6-טריכלורומתילדין מקובע על נתרן כלורי לכל ליטר של דגימת מים מדוללת כדי ליצור TCMP בריכוז של כ-0.5 מ"ג/ליטר.
(2) יש לנקות היטב את כלי הזכוכית. תחילה יש להשרות ולנקות עם חומר ניקוי, לאחר מכן יש להשרות עם חומצה הידרוכלורית מדוללת, ולבסוף לשטוף עם מי ברז ומים מזוקקים.
(3) על מנת לבדוק את איכות מי הדילול ותמיסת ההדבקה, כמו גם את רמת הפעולה של טכנאי המעבדה, יש לדלל 20 מ"ל של תמיסת גלוקוז-חומצה גלוטמית סטנדרטית עם מי דילול להדבקה עד ל-1000 מ"ל, ולבצע את השלבים למדידת BOD5. ערך ה-BOD5 הנמדד צריך להיות בין 180-230 מ"ג/ליטר. אחרת, יש לבדוק האם יש בעיות באיכות תמיסת ההדבקה, מי הדילול או בטכניקות הפעולה.
(4) כאשר מקדם הדילול של דגימת המים עולה על פי 100, יש לדלל אותה מראש במים בבקבוק מדידה, ולאחר מכן לקחת כמות מתאימה לתרבית הדילול הסופית.
3. קביעת מוצקים מרחפים (SS)
מוצקים מרחפים מייצגים את כמות החומר המוצק הבלתי מומס במים.
1. עקרון השיטה
עקומת המדידה מובנית, וספיגת הדגימה באורך גל מסוים מומרת לערך הריכוז של הפרמטר שיש למדוד, ומוצגת על מסך ה-LCD.
2. שלבי מדידה
(1) יש לנער את דגימת המים בכניסה ודגימת המים ביציאה באופן שווה.
(2) קחו צינור קולורימטרי אחד והוסיפו 25 מ"ל של דגימת מים נכנסת, ולאחר מכן הוסיפו מים מזוקקים עד לסימון (מכיוון שכמות המים הנכנסת גדולה, אם לא מדוללת, היא עלולה לחרוג מהמגבלה המקסימלית של בודק המוצקים המרחפים), מה שהופך את התוצאות ללא מדויקות. כמובן, נפח הדגימה של המים הנכנסים אינו קבוע. אם המים הנכנסים מלוכלכים מדי, קחו 10 מ"ל והוסיפו מים מזוקקים עד לסולם).
(3) הפעילו את בודק המוצקים המרחפים, הוסיפו מים מזוקקים ל-2/3 מהקופסה הקטנה, בדומה לקובטה, יבשו את הדופן החיצונית, לחצו על כפתור הבחירה תוך כדי ניעור, לאחר מכן הכניסו במהירות את בודק המוצקים המרחפים לתוכה, ולאחר מכן לחצו על מקש הקריאה. אם הערך אינו אפס, לחצו על מקש הניקוי כדי לנקות את המכשיר (מדדו רק פעם אחת).
(4) מדידת המים הנכנסים SS: שפכו את דגימת המים הנכנסת מהצינור הקולורימטרי לתוך הקופסה הקטנה ושטפו אותה שלוש פעמים, לאחר מכן הוסיפו את דגימת המים הנכנסת עד 2/3, יבשו את הדופן החיצונית ולחצו על מקש הבחירה תוך כדי ניעור. לאחר מכן הכניסו במהירות את דגימת המוצקים המרחפים, לאחר מכן לחצו על כפתור הקריאה, מדדו שלוש פעמים וחשבו את הערך הממוצע.
(5) מדוד את SS המים: נערו את דגימת המים באופן שווה ושטפו את הקופסה הקטנה שלוש פעמים... (השיטה זהה לזו שלמעלה)
3. חישוב
תוצאת מדידת ה-SS של מי הכניסה היא: יחס דילול * קריאת דגימת מי הכניסה הנמדדת. תוצאת מדידת ה-SS של מי היציאה היא קריאת המכשיר ישירות של דגימת המים הנמדדת.
4. קביעת זרחן כולל (TP)
1. עקרון השיטה
בתנאים חומציים, אורתופוספט מגיב עם אמוניום מוליבדט ואשלגן אנטימוניל טרטרט ליצירת חומצה הטרופולית של פוספומוליבדן, אשר עוברת חיזור על ידי החומר הממחזר חומצה אסקורבית והופכת לקומפלקס כחול, שבדרך כלל משולב עם כחול פוספומוליבדן.
הריכוז המינימלי הניתן לגילוי בשיטה זו הוא 0.01 מ"ג/ליטר (הריכוז התואם את ספיגת ה-A=0.01); הגבול העליון של הקביעה הוא 0.6 מ"ג/ליטר. ניתן ליישם אותה לניתוח אורתופוספט במי תהום, ביוב ביתי ושפכים תעשייתיים מכימיקלים יומיומיים, דשני פוספט, טיפול פוספט על פני מתכת מעובדת, חומרי הדברה, פלדה, קוק ותעשיות אחרות.
2. מכשירים
ספקטרופוטומטר
3. ריאגנטים
(1) חומצה גופרתית 1+1.
(2) תמיסת חומצה אסקורבית 10% (m/V): יש להמיס 10 גרם חומצה אסקורבית במים ולדלל ל-100 מ"ל. יש לאחסן את התמיסה בבקבוק זכוכית חום והיא יציבה למשך מספר שבועות במקום קר. אם הצבע הופך לצהוב, יש להשליך ולערבב מחדש.
(3) תמיסת מוליבדאט: יש להמיס 13 גרם של אמוניום מוליבדאט [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] ב-100 מ"ל מים. יש להמיס 0.35 גרם אשלגן אנטימוניל טרטרט [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] ב-100 מ"ל מים. יש להוסיף באיטיות את תמיסת האמוניום מוליבדאט ל-300 מ"ל (1+1) חומצה גופרתית, להוסיף תמיסת אשלגן אנטימון טרטרט ולערבב באופן שווה. יש לאחסן ריאגנטים בבקבוקי זכוכית חומים במקום קר. יש לשמור על יציבות למשך חודשיים לפחות.
(4) תמיסת פיצוי עכירות-צבע: ערבבו שני נפחים של חומצה גופרתית (1+1) ונפח אחד של תמיסת חומצה אסקורבית 10% (m/V). יש להכין תמיסה זו באותו היום.
(5) תמיסת פוספט: יבשו אשלגן דיהידרוגן פוספט (KH2PO4) ב-110 מעלות צלזיוס למשך שעתיים ותנו לו להתקרר בייבוש. שקלו 0.217 גרם, המיסו אותו במים והעבירו אותו לבקבוק מדידה של 1000 מ"ל. הוסיפו 5 מ"ל של חומצה גופרתית (1+1) ודוללו במים עד לסימון. תמיסה זו מכילה 50.0 מיקרוגרם זרחן למיליליטר.
(6) תמיסת פוספט סטנדרטית: יש לקחת 10.00 מ"ל של תמיסת פוספט לתוך בקבוק מדידה של 250 מ"ל ולדלל עד לסימון במים. תמיסה זו מכילה 2.00 מיקרוגרם זרחן למיליליטר. מוכנה לשימוש מיידי.
4. שלבי מדידה (רק דוגמה למדידת דגימות מים בכניסה וביציאה)
(1) יש לנער היטב את דגימת המים שנלקחה מהבריכה הביוכימית ולהשאיר אותה למשך זמן מה כדי ללקט את הנוזל העליון).
(2) קחו 3 מבחנות סקאלה סגורות, הוסיפו מים מזוקקים למבחנה הראשונה הסגורה עד לקו הסקלה העליון; הוסיפו 5 מ"ל של דגימת מים למבחנה השנייה הסגורה, ולאחר מכן הוסיפו מים מזוקקים עד לקו הסקלה העליון; למבחנה השלישית הסגורה, הוסיפו פקק תומך במבחנה מדורג.
יש להשרות בחומצה הידרוכלורית למשך שעתיים, או לשפשף עם חומר ניקוי ללא פוספט.
(3) יש להשרות את הקובטה בתמיסת שטיפה מדוללת של חומצה חנקתית או חומצה כרומית לרגע לאחר השימוש כדי להסיר את צבע המוליבדן הכחול שנספג.
5. קביעת כמות חנקן כוללת (TN)
1. עקרון השיטה
בתמיסה מימית מעל 60°C, אשלגן פרסולפט מתפרק לפי נוסחת התגובה הבאה ליצירת יוני מימן וחמצן. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
הוסיפו נתרן הידרוקסיד כדי לנטרל את יוני המימן ולהשלים את הפירוק של אשלגן פרסולפט. בתנאי תווך בסיסי של 120℃-124℃, תוך שימוש באשלגן פרסולפט כחומר מחמצן, לא רק שניתן לחמצן את חנקן האמוניה וחנקן הניטריט בדגימת המים לניטרט, אלא גם את רוב תרכובות החנקן האורגניות בדגימת המים לניטרטים. לאחר מכן, השתמשו בספקטרופוטומטריה אולטרה סגולה כדי למדוד את הבליעה באורכי גל של 220 ננומטר ו-275 ננומטר בהתאמה, וחשבו את הבליעה של חנקן ניטראט לפי הנוסחה הבאה: A=A220-2A275 כדי לחשב את תכולת החנקן הכוללת. מקדם הבליעה המולרי שלו הוא 1.47×103.
2. הפרעה וחיסול
(1) כאשר דגימת המים מכילה יוני כרום משושים ויוני ברזל, ניתן להוסיף 1-2 מ"ל של תמיסת הידרוקסילאמין הידרוכלוריד 5% כדי לבטל את השפעתם על המדידה.
(2) יוני יודיד ויוני ברומיד מפריעים לקביעה. אין הפרעה כאשר תכולת יוני היודיד גדולה פי 0.2 מתכולת החנקן הכוללת. אין הפרעה כאשר תכולת יוני הברומיד גדולה פי 3.4 מתכולת החנקן הכוללת.
(3) ניתן לבטל את השפעת הקרבונט והביקרבונט על הקביעה על ידי הוספת כמות מסוימת של חומצה הידרוכלורית.
(4) לסולפט ולכלוריד אין השפעה על הקביעה.
3. היקף היישום של השיטה
שיטה זו מתאימה בעיקר לקביעת כמות חנקן כוללת באגמים, מאגרים ונהרות. גבול הגילוי התחתון של השיטה הוא 0.05 מ"ג/ליטר; גבול הקביעה העליון הוא 4 מ"ג/ליטר.
4. מכשירים
(1) ספקטרופוטומטר UV
(2) מכשיר עיקור קיטור בלחץ או סיר לחץ ביתי
(3) שפופרת זכוכית עם פקק ופתח טחון.
5. ריאגנטים
(1) מים ללא אמוניה, הוסיפו 0.1 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת לכל ליטר מים וזקקו. אסוף את השפכים במיכל זכוכית.
(2) נתרן הידרוקסידי 20% (m/V): שקלו 20 גרם של נתרן הידרוקסידי, הוסיפו אותם במים נטולי אמוניה ודוללו עד ל-100 מ"ל.
(3) תמיסת אשלגן פרסולפט בסיסית: שקלו 40 גרם אשלגן פרסולפט ו-15 גרם נתרן הידרוקסידי, המיסו אותם במים ללא אמוניה ודללו ל-1000 מ"ל. התמיסה מאוחסנת בבקבוק פוליאתילן וניתנת לאחסן אותה במשך שבוע.
חומצה הידרוכלורית (4)1+9.
(5) תמיסת אשלגן חנקתי סטנדרטית: א. תמיסת מלאי סטנדרטית: שקלו 0.7218 גרם של אשלגן חנקתי שיובש בטמפרטורה של 105-110 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות, המיסו אותו במים ללא אמוניה והעבירו אותו לבקבוק מדידה של 1000 מ"ל כדי להתאים את הנפח. תמיסה זו מכילה 100 מ"ג חנקן חנקתי לכל מ"ל. הוסיפו 2 מ"ל כלורופורם כחומר מגן והפתרון יהיה יציב למשך 6 חודשים לפחות. ב. תמיסת אשלגן חנקתי סטנדרטית: דללו את תמיסת המלאי פי 10 במים ללא אמוניה. תמיסה זו מכילה 10 מ"ג חנקן חנקתי לכל מ"ל.
6. שלבי מדידה
(1) יש לנער את דגימת המים בכניסה ודגימת המים ביציאה באופן שווה.
(2) קחו שלוש מבחנות קולורימטריות של 25 מ"ל (שימו לב שאלו אינן מבחנות קולורימטריות גדולות). הוסיפו מים מזוקקים למבחנה הקולורימטרית הראשונה והוסיפו אותם עד לקו הסקאלה התחתון; הוסיפו 1 מ"ל של דגימת מים בכניסה למבחנה הקולורימטרית השנייה, ולאחר מכן הוסיפו מים מזוקקים עד לקו הסקאלה התחתון; הוסיפו 2 מ"ל של דגימת מים ביציאה למבחנה הקולורימטרית השלישית, ולאחר מכן הוסיפו אליה מים מזוקקים. הוסיפו עד לסימן הווי התחתון.
(3) הוסיפו 5 מ"ל של אשלגן פרסולפט בסיסי לשלושת מבחנות הקולורימטריה בהתאמה.
(4) הכניסו את שלושת המבחנים הקולורימטריים לתוך כוס פלסטיק, ולאחר מכן חממו אותם בסיר לחץ. בצעו עיכול.
(5) לאחר החימום, הסירו את הגזה ותנו לה להתקרר באופן טבעי.
(6) לאחר הקירור, הוסיפו 1 מ"ל של חומצה הידרוכלורית 1+9 לכל אחת משלושת מבחנות הקולורימטריה.
(7) הוסיפו מים מזוקקים לכל אחת משלושת מבחנות הקולורימטריה עד לסימון העליון ונערו היטב.
(8) השתמשו בשני אורכי גל ומדדו בעזרת ספקטרופוטומטר. ראשית, השתמשו בקובט קוורץ בקוטר 10 מ"מ עם אורך גל של 275 ננומטר (מעט ישנה יותר) כדי למדוד את דגימות הריק, דגימות המים בכניסה וביציאה ולספור אותן; לאחר מכן השתמשו בקובט קוורץ בקוטר 10 מ"מ עם אורך גל של 220 ננומטר (מעט ישנה יותר) כדי למדוד את דגימות המים בכניסה וביציאה. קחו דגימות מים נכנסות ויוצאות וספרו אותן.
(9) תוצאות החישוב.
6. קביעת חנקן אמוניה (NH3-N)
1. עקרון השיטה
תמיסות אלקליות של כספית ואשלגן מגיבות עם אמוניה ליצירת תרכובת קולואידית בצבע חום-אדמדם בהיר. לצבע זה יש בליעה חזקה בטווח גל רחב. בדרך כלל אורך הגל המשמש למדידה הוא בטווח של 410-425 ננומטר.
2. שימור דגימות מים
דגימות מים נאספות בבקבוקי פוליאתילן או בקבוקי זכוכית ויש לנתח אותן בהקדם האפשרי. במידת הצורך, הוסיפו חומצה גופרתית לדגימת המים כדי לחמצן אותה ל-pH.<2, ולאחסן אותו בטמפרטורה של 2-5 מעלות צלזיוס. יש לקחת דגימות חומציות כדי למנוע ספיגת אמוניה באוויר וזיהום.
3. הפרעה וחיסול
תרכובות אורגניות כגון אמינים אליפטיים, אמינים ארומטיים, אלדהידים, אצטון, אלכוהולים ואמינים אורגניים של חנקן, כמו גם יונים אנאורגניים כגון ברזל, מנגן, מגנזיום וגופרית, גורמים להפרעות עקב ייצור צבעים שונים או עכירות. צבע המים ועכירותם משפיעים גם הם על הקולורימטריה. למטרה זו, נדרש טיפול מקדים של פלוקולציה, שקיעת מים, סינון או זיקוק. ניתן גם לחמם חומרים מפריעים מפחיתים נדיפים בתנאים חומציים כדי להסיר הפרעה ליוני מתכת, וניתן גם להוסיף כמות מתאימה של חומר מיסוך כדי לחסל אותם.
4. היקף היישום של השיטה
הריכוז הנמוך ביותר שניתן לגילוי בשיטה זו הוא 0.025 מ"ג/ליטר (שיטה פוטומטרית), וגבול הקביעה העליון הוא 2 מ"ג/ליטר. באמצעות קולורימטריה חזותית, הריכוז הנמוך ביותר שניתן לגילוי הוא 0.02 מ"ג/ליטר. לאחר טיפול מקדים מתאים בדגימות מים, ניתן ליישם שיטה זו על מי שטח, מי תהום, שפכים תעשייתיים וביוב ביתי.
5. מכשירים
(1) ספקטרופוטומטר.
(2) מד pH
6. ריאגנטים
כל המים המשמשים להכנת ריאגנטים צריכים להיות נטולי אמוניה.
(1) ריאגנט נסלר
ניתן לבחור אחת מהשיטות הבאות להכנה:
1. שקלו 20 גרם של אשלגן יודיד והמיסו אותם בכ-25 מ"ל מים. הוסיפו אבקת גביש כספית דיכלוריד (HgCl2) (כ-10 גרם) במנות קטנות תוך כדי ערבוב. כאשר מופיע משקע ורד וקשה להמיסו, הגיע הזמן להוסיף דו-חמצני רווי טיפות אחר טיפה. תמיסת כספית וערבבו היטב. כאשר מופיע משקע ורד ואינו מתמוסס עוד, הפסיקו להוסיף את תמיסת הכספית.
שקלו עוד 60 גרם של אשלגן הידרוקסיד, המיסו אותם במים ודללו עד ל-250 מ"ל. לאחר קירור לטמפרטורת החדר, שפכו את התמיסה הנ"ל באיטיות לתוך תמיסת האשלגן ההידרוקסיד תוך כדי ערבוב, דללו אותה במים עד ל-400 מ"ל וערבבו היטב. הניחו לעמוד למשך הלילה, העבירו את הנוזל העל-תכליתי לבקבוק פוליאתילן ואחסנו אותו עם פקק סגור היטב.
2. שקלו 16 גרם של נתרן הידרוקסידי, המיסו אותם ב-50 מ"ל מים וקררו לחלוטין לטמפרטורת החדר.
שקלו עוד 7 גרם של אשלגן יודיד ו-10 גרם של כספית יודיד (HgI2) והמיסו אותם במים. לאחר מכן, הזריקו לאט את התמיסה הזו לתוך תמיסת הנתרן ההידרוקסיד תוך כדי ערבוב, דללו אותה במים עד ל-100 מ"ל, אחסנו בבקבוק פוליאתילן וסגרו היטב.
(2) תמיסת חומצה אשלגן נתרן
שקלו 50 גרם של אשלגן נתרן טרטרט (KNaC4H4O6.4H2O) והמיסו אותם ב-100 מ"ל מים, חממו והרתיחו כדי להסיר אמוניה, קררו והמיסו אותם ל-100 מ"ל.
(3) תמיסת אמוניום סטנדרטית
שקלו 3.819 גרם של אמוניום כלוריד (NH4Cl) שיובש ב-100 מעלות צלזיוס, המיסו אותו במים, העבירו אותו לבקבוק מדידה של 1000 מ"ל ודללו עד לסימון. תמיסה זו מכילה 1.00 מ"ג חנקן אמוניה לכל מ"ל.
(4) תמיסת אמוניום סטנדרטית
פיפטו 5.00 מ"ל של תמיסת אמין סטנדרטית לתוך בקבוק מדידה של 500 מ"ל ודלל במים עד לסימון. תמיסה זו מכילה 0.010 מ"ג חנקן אמוניה לכל מ"ל.
7. חישוב
מצא את תכולת חנקן האמוניה (מ"ג) מעקומת הכיול
חנקן אמוניה (N, מ"ג/ליטר) = m/v * 1000
בנוסחה, m - כמות חנקן האמוניה שנמצאה מהכיול (מ"ג), V - נפח דגימת המים (מ"ל).
8. דברים שכדאי לשים לב אליהם
(1) ליחס בין נתרן יודיד לאשלגן יודיד יש השפעה רבה על רגישות תגובת הצבע. יש להסיר את המשקע שנוצר לאחר המנוחה.
(2) נייר הסינון מכיל לעיתים קרובות כמויות זעירות של מלחי אמוניום, לכן יש להקפיד לשטוף אותו במים ללא אמוניה בעת השימוש בו. יש להגן על כל כלי הזכוכית מפני זיהום אמוניה באוויר המעבדה.
9. שלבי מדידה
(1) יש לנער את דגימת המים בכניסה ודגימת המים ביציאה באופן שווה.
(2) שפכו את דגימת המים בכניסה ואת דגימת המים ביציאה לכוסות של 100 מ"ל בהתאמה.
(3) הוסיפו 1 מ"ל של אבץ גופרתי 10% ו-5 טיפות של נתרן הידרוקסידי לשתי הכוסות בהתאמה, וערבבו בעזרת שני מוטות זכוכית.
(4) הניחו לזה לשבת 3 דקות ולאחר מכן התחילו לסנן.
(5) שפכו את דגימת המים העומדים לתוך משפך הסינון. לאחר הסינון, שפכו את התסנין לכוס התחתונה. לאחר מכן השתמשו בכוס זו כדי לאסוף את דגימת המים שנותרה במשפך. עד להשלמת הסינון, שפכו שוב את התסנין לכוס התחתונה. שפכו את התסנין. (במילים אחרות, השתמשו בתסנין ממשפך אחד כדי לשטוף את הכוס פעמיים)
(6) סננו את דגימות המים הנותרות בכוסות בהתאמה.
(7) קחו 3 מבחנות קולורימטריות. הוסיפו מים מזוקקים למבחנה הקולורימטרית הראשונה והוסיפו לסקאלה; הוסיפו 3-5 מ"ל מתסנין דגימת המים הנכנסת למבחנה הקולורימטרית השנייה, ולאחר מכן הוסיפו מים מזוקקים לסקאלה; הוסיפו 2 מ"ל מתסנין דגימת המים היוצאת למבחנה הקולורימטרית השלישית. לאחר מכן הוסיפו מים מזוקקים עד לסימון. (כמות תסנין דגימת המים הנכנסת והיוצאת אינה קבועה)
(8) הוסיפו 1 מ"ל אשלגן נתרן טרטרט ו-1.5 מ"ל ריאגנט נסלר לשלושת המבחנים הקולורימטריים, בהתאמה.
(9) נערו היטב ודאו שהזמן מדויק למשך 10 דקות. השתמשו בספקטרופוטומטר למדידה, תוך שימוש באורך גל של 420 ננומטר וקובטה של ​​20 מ"מ. חשבו.
(10) תוצאות החישוב.
7. קביעת חנקן ניטראט (NO3-N)
1. עקרון השיטה
בדגימת המים בתווך הבסיסי, ניתן להפחית כמותית ניטרט לאמוניה על ידי חומר מחזר (סגסוגת דייזלר) תחת חימום. לאחר הזיקוק, הוא נספג בתמיסת חומצת בור ונמדד באמצעות פוטומטריית ריאגנט נסלר או טיטרציה חומצית.
2. הפרעה וחיסול
בתנאים אלה, ניטריט גם הוא עובר הפיכה לאמוניה ויש להסירו מראש. ניתן להסיר אמוניה ומלחי אמוניה בדגימות מים גם באמצעות זיקוק מקדים לפני הוספת סגסוגת דייש.
שיטה זו מתאימה במיוחד לקביעת חנקן ניטראט בדגימות מים מזוהמות קשות. במקביל, ניתן להשתמש בה גם לקביעת חנקן ניטריט בדגימות מים (דגימת המים נקבעת על ידי זיקוק מקדים אלקלי להסרת מלחי אמוניה ואמוניום, ולאחר מכן ניטריט. כמות המלח הכוללת, פחות כמות הניטרט הנמדדת בנפרד, היא כמות הניטריט).
3. מכשירים
מכשיר זיקוק לקיבוע חנקן עם כדורי חנקן.
4. ריאגנטים
(1) תמיסת חומצה סולפמית: שקלו 1 גרם של חומצה סולפמית (HOSO2NH2), המיסו אותה במים ודללו ל-100 מ"ל.
(2) חומצה הידרוכלורית 1+1
(3) תמיסת נתרן הידרוקסיד: שקלו 300 גרם של נתרן הידרוקסיד, המיסו אותו במים ודללו ל-1000 מ"ל.
(4) אבקת סגסוגת Daisch (Cu50:Zn5:Al45). ‏
(5) תמיסת חומצה בורית: שקלו 20 גרם של חומצה בורית (H3BO3), המיסו אותה במים ודללו ל-1000 מ"ל.
5. שלבי מדידה
(1) יש לנער את הדגימות שנאספו מנקודה 3 ומנקודת הריפלוקס ולהניח אותן להבהרה למשך זמן מה.
(2) קחו 3 מבחנות קולורימטריות. הוסיפו מים מזוקקים למבחנה הקולורימטרית הראשונה והוסיפו אותם למבחנה; הוסיפו 3 מ"ל של נוזל סופרנטנט מספר 3 למבחנה הקולורימטרית השנייה, ולאחר מכן הוסיפו מים מזוקקים למבחנה; הוסיפו 5 מ"ל של נוזל סופרנטנט ריפלוקס למבחנה הקולורימטרית השלישית, ולאחר מכן הוסיפו מים מזוקקים עד לסימון.
(3) קחו 3 צלחות אידוי ושפכו את הנוזל שבשלושת המבחנות הקולורימטריות לתוך צלחות האידוי.
(4) הוסיפו 0.1 מול/ליטר נתרן הידרוקסיד לשלוש צלחות אידוי בהתאמה כדי לכוון את ה-pH ל-8. (השתמשו בנייר בדיקת pH מדויק, הטווח הוא בין 5.5-9.0. כל אחת דורשת כ-20 טיפות של נתרן הידרוקסיד)
(5) הפעילו את אמבט המים, הניחו את צלחת האידוי על אמבט המים, והגדירו את הטמפרטורה ל-90 מעלות צלזיוס עד שהמים מתאדים עד לייבוש. (לוקח כשעתיים)
(6) לאחר האידוי עד לייבוש, הוציאו את צלחת האידוי וקררו אותה.
(7) לאחר הקירור, הוסיפו 1 מ"ל של חומצה פנול דיסולפונית לשלוש צלחות אידוי בהתאמה, טחנו בעזרת מוט זכוכית כדי שהריאגנט יבוא במגע מלא עם השאריות בצלחת האידוי, הניחו לו לעמוד לזמן מה, ולאחר מכן טחנו שוב. לאחר 10 דקות, הוסיפו כ-10 מ"ל של מים מזוקקים בהתאמה.
(8) הוסיפו 3-4 מ"ל מי אמוניה לצלחות האידוי תוך כדי ערבוב, ולאחר מכן העבירו אותן למבחנות הקולורימטריות המתאימות. הוסיפו מים מזוקקים עד לסימון בהתאמה.
(9) יש לנער באופן שווה ומדוד בעזרת ספקטרופוטומטר, באמצעות קובטה בקוטר 10 מ"מ (זכוכית רגילה, מעט חדשה יותר) עם אורך גל של 410 ננומטר. יש לספור שוב ושוב.
(10) תוצאות החישוב.
8. קביעת חמצן מומס (DO)
חמצן מולקולרי המומס במים נקרא חמצן מומס. תכולת החמצן המומס במים טבעיים תלויה באיזון החמצן במים ובאטמוספרה.
באופן כללי, שיטת היוד משמשת למדידת חמצן מומס.
1. עקרון השיטה
מנגן גופרתי ואשלגן יודיד בסיסי מוסיפים לדגימת המים. החמצן המומס במים מחמצן מנגן בעל ערכים נמוכים למנגן בעל ערכים גבוהים, ויוצר משקע חום של הידרוקסיד מנגן ארבע-ערכי. לאחר הוספת חומצה, משקע ההידרוקסיד מתמוסס ומגיב עם יוני יודיד כדי לשחרר אותו. יוד חופשי. באמצעות עמילן כאינדיקטור וטיטרציה של היוד המשתחרר עם נתרן תיוסולפט, ניתן לחשב את תכולת החמצן המומס.
2. שלבי מדידה
(1) קחו את הדגימה בנקודה 9 בבקבוק בעל פתח רחב והניחו לה לעמוד במשך עשר דקות. (שימו לב שאתם משתמשים בבקבוק בעל פתח רחב ושימו לב לשיטת הדגימה)
(2) הכניסו את מרפק הזכוכית לדגימת הבקבוק בעל הפיה הרחבה, השתמשו בשיטת הסיפון כדי לשאוב את הנוזל העל-תכליתי לתוך בקבוק החמצן המומס, תחילה שאבו מעט פחות, שטפו את בקבוק החמצן המומס 3 פעמים, ולבסוף שאבו את הנוזל העל-תכליתי כדי למלא אותו בבקבוק חמצן מומס.
(3) הוסיפו 1 מ"ל מנגן גופרתי ו-2 מ"ל אשלגן יודיד אלקלי לבקבוק החמצן המומס המלא. (שימו לב לאמצעי הזהירות בעת ההוספה, הוסיפו מהאמצע)
(4) סגרו את בקבוק החמצן המומס, נערו אותו למעלה ולמטה, נערו אותו שוב כל כמה דקות, ונערו אותו שלוש פעמים.
(5) הוסיפו 2 מ"ל של חומצה גופרתית מרוכזת לבקבוק החמצן המומס ונערו היטב. הניחו לו לשבת במקום חשוך למשך חמש דקות.
(6) יש למזוג נתרן תיוסולפט לתוך ביורטה אלקלית (עם צינור גומי וחרוזי זכוכית. שימו לב להבדל בין ביורטה חומצית לביורטה אלקלית) עד לקו הסקאלה ולהתכונן לטיטרציה.
(7) לאחר שהניחו לתערובת לעמוד 5 דקות, הוציאו את בקבוק החמצן המומס שהונח בחושך, שפכו את הנוזל שבבקבוק החמצן המומס לתוך מיכל מדידה מפלסטיק של 100 מ"ל ושטפו אותו שלוש פעמים. לבסוף, שפכו עד לסימון ה-100 מ"ל במיכל המדידה.
(8) שפכו את הנוזל שבגליל המדידה לתוך בקבוק ארלנמאייר.
(9) טיטררו עם נתרן תיוסולפט לתוך בקבוק ארלנמאייר עד שהוא חסר צבע, לאחר מכן הוסיפו טפטפת של אינדיקטור עמילן, לאחר מכן טיטררו עם נתרן תיוסולפט עד שהוא דוהה, ורשום את הקריאה.
(10) תוצאות החישוב.
חמצן מומס (מ"ג/ליטר) = M*V*8*1000/100
M הוא ריכוז תמיסת נתרן תיוסולפט (מול/ליטר)
V הוא נפח תמיסת נתרן תיוסולפט שנצרכה במהלך טיטרציה (מ"ל)
9. אלקליניות כוללת
1. שלבי מדידה
(1) יש לנער את דגימת המים בכניסה ודגימת המים ביציאה באופן שווה.
(2) סננו את דגימת המים הנכנסת (אם המים הנכנסים נקיים יחסית, אין צורך בסינון), השתמשו במיכל מדורג של 100 מ"ל כדי להכניס 100 מ"ל מהתסנין לתוך בקבוק ארלנמאייר של 500 מ"ל. השתמשו במיכל מדורג של 100 מ"ל כדי להכניס 100 מ"ל מדגימת השפכים המנוערת לתוך בקבוק ארלנמאייר נוסף של 500 מ"ל.
(3) הוסיפו 3 טיפות של אינדיקטור מתיל אדום-מתילן כחול לשתי צלוחיות ארלנמאייר בהתאמה, אשר הופכות לירוקות בהירות.
(4) שפכו תמיסת יוני מימן סטנדרטית של 0.01 מול/ליטר לתוך ביורטה אלקלית (עם צינור גומי וחרוזי זכוכית, 50 מ"ל. ביורטה אלקלית המשמשת למדידת חמצן מומס היא 25 מ"ל, שימו לב להבדל) עד ​​לסימון. חוט.
(5) טיטררו את תמיסת יוני המימן הסטנדרטית לשתי צלוחיות ארלנמאייר כדי לחשוף צבע לבנדר, ורשום את קריאות הנפח בהן נעשה שימוש. (זכרו לקרוא לאחר טיטרציה של אחת מהן ולמלא אותה כדי טיטרציה של השנייה. דגימת המים בכניסה דורשת כארבעים מיליליטר, ודגימת המים ביציאה דורשת כעשרה מיליליטר)
(6) תוצאות חישוב. כמות תמיסת יוני המימן הסטנדרטית *5 היא הנפח.
10. קביעת יחס שקיעת הבוצה (SV30)
1. שלבי מדידה
(1) קחו מיכל מדידה של 100 מ"ל.
(2) יש לנער את הדגימה שנאספה בנקודה 9 של תעלת החמצון באופן שווה ולמזוג אותה לתוך גליל המדידה עד לסימון העליון.
(3) 30 דקות לאחר תחילת מדידת הזמן, יש לקרוא את קריאת הסקאלה בממשק ולרשום אותה.
11. קביעת מדד נפח הבוצה (SVI)
יחס שקיעת הבוצה (SVI) נמדד על ידי חלוקת יחס שקיעת הבוצה (SV30) בריכוז הבוצה (MLSS). אך יש להיזהר בהמרת יחידות. יחידת ה-SVI היא mL/g.
12. קביעת ריכוז בוצה (MLSS)
1. שלבי מדידה
(1) יש לנער את הדגימה שנאספה בנקודה 9 ואת הדגימה בנקודת הריפלוקס באופן שווה.
(2) יש לקחת 100 מ"ל מכל אחת מהדגימות בנקודה 9 ומהדגימה בנקודת הריפלוקס לתוך גליל מדידה. (ניתן להשיג את הדגימה בנקודה 9 על ידי מדידת יחס שקיעת הבוצה)
(3) השתמשו במשאבת ואקום סיבובית כדי לסנן את הדגימה בנקודה 9 ואת הדגימה בנקודת הריפלוקס במיכל המדידה, בהתאמה. (שימו לב לבחירת נייר הסינון. נייר הסינון בו נעשה שימוש הוא נייר הסינון שנשקל מראש. אם יש למדוד את ה-MLVSS על הדגימה בנקודה 9 באותו היום, יש להשתמש בנייר סינון כמותי כדי לסנן את הדגימה בנקודה 9. בכל מקרה, יש להשתמש בנייר סינון איכותי. בנוסף, שימו לב להבדל בין נייר סינון כמותי לנייר סינון איכותי.)
(4) הוציאו את דגימת הבוץ מנייר הסינון המסונן והכניסו אותה לתנור ייבוש חשמלי. טמפרטורת תנור הייבוש עולה ל-105 מעלות צלזיוס ומתחילה להתייבש במשך שעתיים.
(5) הוציאו את דגימת הבוץ מנייר הסינון היבש והניחו אותה בייבוש זכוכית להתקרר למשך חצי שעה.
(6) לאחר הקירור, יש לשקול ולספור באמצעות משקל אלקטרוני מדויק.
(7) תוצאות חישוב. ריכוז הבוצה (מ"ג/ליטר) = (קריאת מאזן - משקל נייר הסינון) * 10000
13. קביעת חומרים אורגניים נדיפים (MLVSS)
1. שלבי מדידה
(1) לאחר שקילת דגימת בוץ נייר הסינון בנקודה 9 באמצעות משקל אלקטרוני מדויק, יש להכניס את דגימת בוץ נייר הסינון למיכל חרסינה קטן.
(2) הפעילו את תנור ההתנגדות מסוג קופסה, כוונו את הטמפרטורה ל-620 מעלות צלזיוס, והכניסו את כור ההיתוך הקטן מפורצלן לתוך תנור ההתנגדות מסוג קופסה למשך כשעתיים.
(3) לאחר שעתיים, סגרו את תנור ההתנגדות מסוג קופסה. לאחר קירור של 3 שעות, פתחו מעט את דלת תנור ההתנגדות מסוג קופסה וקיררו שוב במשך כחצי שעה כדי להבטיח שטמפרטורת כור היתוך הפורצלן לא תעלה על 100 מעלות צלזיוס.
(4) הוציאו את כור היתוך מפורצלן והניחו אותו בייבוש זכוכית להתקרר שוב למשך כחצי שעה, שקלו אותו על משקל אלקטרוני מדויק ורשום את הקריאה.
(5) תוצאות החישוב.
חומרים אורגניים נדיפים (מ"ג/ליטר) = (משקל דגימת בוץ מנייר סינון + משקל כור ההיתוך הקטן - קריאת מאזן) * 10000.