סיכום שיטות ניתוח לשלושה עשר מדדים בסיסיים לטיפול בשפכים

ניתוח במכוני טיהור שפכים הוא שיטת פעולה חשובה ביותר. תוצאות הניתוח הן הבסיס להסדרת הביוב. לכן, דיוק הניתוח תובעני מאוד. יש להקפיד על דיוק ערכי הניתוח על מנת להבטיח שתפעול תקין של המערכת תקין וסביר!
1. קביעת דרישת חמצן כימית (CODcr)
דרישת חמצן כימית: מתייחס לכמות המחמצן הנצרכת כאשר אשלגן דיכרומט משמש כמחמצן לטיפול בדגימות מים בתנאי חומצה חזקים וחימום, היחידה היא מ"ג/ליטר. במדינה שלי, שיטת אשלגן דיכרומט משמשת בדרך כלל כבסיס. ‏
1. עקרון השיטה
בתמיסה חומצית חזקה משתמשים בכמות מסוימת של אשלגן דיכרומט כדי לחמצן את החומרים המצמצמים בדגימת המים. עודף האשלגן דיכרומט משמש כאינדיקטור ותמיסת אמוניום סולפט ברזלית משמשת לטפטוף חזרה. חשב את כמות החמצן הנצרכת על ידי הפחתת חומרים בדגימת המים בהתבסס על כמות האמוניום סולפט ברזל בשימוש. ‏
2. מכשירים
(1) מכשיר ריפלוקס: מכשיר ריפלוקס מלא מזכוכית עם בקבוק חרוטי של 250 מ"ל (אם נפח הדגימה הוא יותר מ-30 מ"ל, השתמש במכשיר ריפלוקס מלא מזכוכית עם בקבוק חרוטי של 500 מ"ל). ‏
(2) מכשיר חימום: פלטת חימום חשמלית או תנור חשמלי משתנה. ‏
(3) טיטרנט חומצה 50 מ"ל. ‏
3. ריאגנטים
(1) תמיסה סטנדרטית אשלגן דיכרומט (1/6=0.2500 מול/ליטר:) שקלו 12.258 גרם של דיכרומט אשלגן טהור סטנדרטי או מעולה שיובש ב-120 מעלות צלזיוס למשך שעתיים, ממיסים אותו במים והעבירו אותו ל- בקבוק נפח של 1000 מ"ל. מדללים עד הסימן ומנערים היטב. ‏
(2) בדוק תמיסת מחוון ברזל: שקלו 1.485 גרם של פננתרולין, המיס 0.695 גרם של סולפט ברזל במים, דלל ל-100 מ"ל ואחסן בבקבוק חום. ‏
(3) תמיסה סטנדרטית של אמוניום סולפט ברזל: שקלו 39.5 גרם של אמוניום סולפט ברזל והמסו אותו במים. תוך כדי ערבוב, מוסיפים באיטיות 20 מ"ל של חומצה גופרתית מרוכזת. לאחר הקירור, העבירו אותו לבקבוק נפח של 1000 מ"ל, הוסיפו מים לדילול עד לסימון ונערו היטב. לפני השימוש, כייל עם תמיסת אשלגן דיכרומט סטנדרטית. ‏
שיטת כיול: ספג במדויק 10.00 מ"ל תמיסת אשלגן דיכרומט סטנדרטית ובקבוק של 500 מ"ל Erlenmeyer, הוסף מים לדילול לכ-110 מ"ל, הוסף באיטיות 30 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת וערבב. לאחר הקירור, הוסף שלוש טיפות של תמיסת אינדיקטור של פרולין (כ-0.15 מ"ל) וטיטר עם אמוניום גופרתי ברזל. צבע התמיסה משתנה מצהוב לכחול-ירוק לחום אדמדם ומהווה את נקודת הסיום. ‏
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
בנוסחה, c - ריכוז התמיסה הסטנדרטית של אמוניום סולפט ברזל (מול/ליטר); V - המינון של תמיסת טיטרציה סטנדרטית של אמוניום סולפט ברזל (מ"ל). ‏
(4) תמיסת חומצה גופרתית-כסף סולפט: הוסף 25 גרם של סולפט כסף ל-2500 מ"ל של חומצה גופרתית מרוכזת. השאירו אותו למשך 1-2 ימים ונערו אותו מדי פעם כדי להתמוסס (אם אין מיכל של 2500 מ"ל, הוסף 5 גרם כסף גופרתי ל-500 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת). ‏
(5) כספית גופרתית: גביש או אבקה. ‏
4. דברים שיש לשים לב אליהם
(1) הכמות המקסימלית של יוני כלוריד שניתן להרכיב באמצעות 0.4 גרם כספית סולפט יכולה להגיע ל-40 מ"ל. לדוגמה, אם נלקחת דגימת מים של 20.00 מ"ל, היא יכולה להרכיב דגימת מים עם ריכוז יוני כלוריד מקסימלי של 2000 מ"ג/ליטר. אם ריכוז יוני הכלוריד נמוך, ניתן להוסיף פחות כספית סולפט כדי לשמור על יון כספית סולפט:כלוריד = 10:1 (W/W). אם יורדת כמות קטנה של כספית כלוריד, זה לא משפיע על המדידה. ‏
(2) נפח הסרת דגימת המים יכול להיות בטווח של 10.00-50.00 מ"ל, אך ניתן להתאים את מינון המגיב והריכוז בהתאם לקבלת תוצאות משביעות רצון. ‏
(3) עבור דגימות מים עם צריכת חמצן כימית של פחות מ-50מול/ליטר, היא צריכה להיות תמיסה סטנדרטית של 0.0250מול/ליטר אשלגן דיכרומט. בעת טפטוף חזרה, השתמש בתמיסה סטנדרטית של 0.01/L ברזל אמוניום סולפט. ‏
(4) לאחר חימום דגימת המים והריפלוקס, הכמות הנותרת של אשלגן דיכרומט בתמיסה צריכה להיות 1/5-4/5 מהכמות הקטנה שנוספה. ‏
(5) כאשר משתמשים בתמיסה הסטנדרטית של אשלגן מימן פתלט לבדיקת איכות וטכנולוגיית הפעולה של המגיב, מכיוון שה-CODCr התיאורטי לגרם של מימן אשלגן פתלט הוא 1.167 גרם, יש להמיס 0.4251L אשלגן מימן פתלט ומים מזוקקים כפול. , העבירו אותו לבקבוק נפח של 1000 מ"ל, ודלל עד לסימון במים מזוקקים כפול כדי להפוך אותו לתמיסה סטנדרטית של 500 מ"ג/ליטר CODCr. הוכן לאחרונה בשימוש. ‏
(6) תוצאות המדידה של CODCr צריכות לשמור על שלושה נתונים משמעותיים. ‏
(7) בכל ניסוי יש לכייל את תמיסת הטיטרציה הסטנדרטית של אמוניום סולפט ברזל, ויש לשים לב במיוחד לשינויים בריכוז שלה כאשר טמפרטורת החדר גבוהה. ‏
5. שלבי מדידה
(1) נער את דגימת מי הכניסה ודגימת מי היציאה שאוחזרו באופן שווה. ‏
(2) קח 3 צלוחיות Erlenmeyer בעל פה טחון, שמספרן 0, 1 ו-2; הוסף 6 חרוזי זכוכית לכל אחד מ-3 צלוחיות Erlenmeyer. ‏
(3) הוסף 20 מ"ל מים מזוקקים לבקבוק ארלנמייר מס' 0 (השתמש בפפטת שומן); הוסף 5 מ"ל של דגימת מי הזנה לבקבוק Erlenmeyer מס' 1 (השתמש בפפטה של ​​5 מ"ל, והשתמש במי הזנה כדי לשטוף את הפיפטה). שפופרת 3 פעמים), ולאחר מכן הוסף 15 מ"ל מים מזוקקים (השתמש בפפטת שומן); הוסף 20 מ"ל של דגימת קולחים לבקבוק ארלנמייר מס' 2 (השתמש בפיפטה שומנית, שטף את הפיפטה 3 פעמים עם מים נכנסים). ‏
(4) הוסף 10 מ"ל תמיסת אשלגן דיכרומט לא סטנדרטית לכל אחת מ-3 צלוחיות ארלנמייר (השתמש בפיפטה של ​​תמיסת אשלגן דיכרומט לא סטנדרטית של 10 מ"ל, ושטוף את פיפטה 3 בתמיסת אשלגן דיכרומט לא סטנדרטית) סוג שני) . ‏
(5) הנח את צלוחיות ה-Erlenmeyer על התנור הרב-תכליתי האלקטרוני, ולאחר מכן פתח את צינור מי הברז כדי למלא את צינור הקבל במים (אל תפתח את הברז גדול מדי, על סמך ניסיון). ‏
(6) הוסף 30 מ"ל של סולפט כסף (באמצעות גליל מדידה קטן של 25 מ"ל) לשלושת צלוחיות ה-Erlenmeyer מהחלק העליון של צינור הקבל, ולאחר מכן נער את שלושת צלוחיות ה-Erlenmeyer באופן שווה. ‏
(7) חבר את התנור הרב-תכליתי האלקטרוני, התחל בתזמון מהרתיחה, וחמם במשך שעתיים. ‏
(8) לאחר השלמת החימום, נתק את התנור הרב-תכליתי האלקטרוני מהחשמל ואפשר לו להתקרר לפרק זמן (כמה זמן תלוי בניסיון). ‏
(9) הוסף 90 מ"ל מים מזוקקים מהחלק העליון של צינור המעבה לשלושת צלוחיות ארלנמייר (סיבות להוספת מים מזוקקים: 1. הוסף מים מצינור המעבה כדי לאפשר את דגימת המים שארית על הדופן הפנימית של המעבה צינור לזרום לתוך בקבוק Erlenmeyer במהלך תהליך החימום כדי להפחית שגיאות .2 הוסף כמות מסוימת של מים מזוקקים כדי להפוך את תגובת הצבע במהלך תהליך הטיטרציה ברורה יותר. ‏
(10) לאחר הוספת מים מזוקקים, ישתחרר חום. מוציאים את בקבוק הארלנמייר ומצננים אותו. ‏
(11) לאחר קירור מוחלט, הוסף 3 טיפות של מחוון ברזל בדיקה לכל אחד משלושת צלוחיות הארלנמאייר, ולאחר מכן נער את שלושת צלוחיות הארלנמאייר באופן שווה. ‏
(12) טיטר עם אמוניום גופרתי ברזל. צבע התמיסה משתנה מצהוב לכחול-ירוק לחום אדמדם כנקודת הסיום. (שימו לב לשימוש בבורטה אוטומטית לחלוטין. לאחר טיטרציה יש לזכור לקרוא ולהעלות את רמת הנוזל של הבורטה האוטומטית לרמה הגבוהה ביותר לפני שתמשיך לטיטרציה הבאה). ‏
(13) רשום את הקריאות וחשב את התוצאות. ‏
2. קביעת דרישת חמצן ביוכימית (BOD5)
ביוב ביתי ושפכים תעשייתיים מכילים כמויות גדולות של חומרים אורגניים שונים. כאשר הם מזהמים מים, חומרים אורגניים אלו יצרכו כמות גדולה של חמצן מומס בעת הפירוק בגוף המים, ובכך יהרסו את מאזן החמצן בגוף המים וידרדרו את איכות המים. המחסור בחמצן במקווי המים גורם למוות של דגים וחיי מים אחרים. ‏
הרכב החומרים האורגניים המצויים במקווי מים מורכב, וקשה לקבוע את מרכיביהם בזה אחר זה. אנשים משתמשים לעתים קרובות בחמצן הנצרך על ידי חומר אורגני במים בתנאים מסוימים כדי לייצג בעקיפין את תכולת החומר האורגני במים. דרישת חמצן ביוכימית היא אינדיקטור חשוב מסוג זה. ‏
השיטה הקלאסית למדידת דרישת חמצן ביוכימית היא שיטת חיסון הדילול. ‏
יש למלא דגימות מים למדידת צריכת חמצן ביוכימית ולאטום אותן בבקבוקים בעת איסוף. אחסן בטמפרטורה של 0-4 מעלות צלזיוס. בדרך כלל, יש לבצע ניתוח תוך 6 שעות. אם נדרשת הובלה למרחקים ארוכים. בכל מקרה, זמן האחסון לא יעלה על 24 שעות. ‏
1. עקרון השיטה
דרישת חמצן ביוכימית מתייחסת לכמות החמצן המומס הנצרכת בתהליך הביוכימי של מיקרואורגניזמים המפרקים חומרים מסוימים הניתנים לחמצון, במיוחד חומרים אורגניים, במים בתנאים מוגדרים. כל תהליך החמצון הביולוגי אורך זמן רב. לדוגמה, בתרבית ב-20 מעלות צלזיוס, לוקח יותר מ-100 ימים להשלים את התהליך. נכון להיום, בדרך כלל נרשמים בבית ובחו"ל לדגור במשך 5 ימים בטמפרטורה של 20 פלוס מינוס 1 מעלות צלזיוס ולמדוד את החמצן המומס של הדגימה לפני ואחרי הדגירה. ההבדל בין השניים הוא ערך BOD5, מבוטא במיליגרם/ליטר חמצן. ‏
עבור חלק מהמים העיליים ומרבית השפכים התעשייתיים, מכיוון שהם מכילים הרבה חומר אורגני, יש לדלל אותם לפני התרבות והמדידה כדי להפחית את ריכוזם ולהבטיח מספיק חמצן מומס. מידת הדילול צריכה להיות כזו שהחמצן המומס הנצרך בתרבית גדול מ-2 מ"ג/ליטר, והחמצן המומס הנותר הוא יותר מ-1 מ"ג/ליטר. ‏
על מנת להבטיח שיש מספיק חמצן מומס לאחר דילול דגימת המים, בדרך כלל מאווררים את המים המדוללים באוויר, כך שהחמצן המומס במים המדולל קרוב לרוויה. כמו כן, יש להוסיף כמות מסוימת של חומרים מזינים אנאורגניים וחומרי חיץ למי המהול כדי להבטיח צמיחה של מיקרואורגניזמים. ‏
עבור שפכים תעשייתיים המכילים מעט או ללא מיקרואורגניזמים, לרבות שפכים חומציים, שפכים אלקליים, שפכים בטמפרטורה גבוהה או שפכים עם כלור, יש לבצע חיסון בעת ​​מדידת BOD5 להחדרת מיקרואורגניזמים שיכולים לפרק חומר אורגני בשפכים. כאשר יש בשפכים חומרים אורגניים שקשה להתפרק על ידי מיקרואורגניזמים בביוב ביתי בדרך כלל במהירות רגילה או מכילים חומרים רעילים ביותר, יש להכניס מיקרואורגניזמים מבויתים לדגימת המים לצורך חיסון. שיטה זו מתאימה לקביעת דגימות מים עם BOD5 גדול או שווה ל-2mg/L, והמקסימום אינו עולה על 6000mg/L. כאשר BOD5 של דגימת המים גדול מ-6000mg/L, שגיאות מסוימות יתרחשו עקב דילול. ‏
2. מכשירים
(1) חממה בטמפרטורה קבועה
(2)5-20L בקבוק זכוכית עם פה צר. ‏
(3) 1000——2000 מ"ל גליל מדידה
(4) מוט ערבוב מזכוכית: אורך המוט צריך להיות ארוך ב-200 מ"מ מגובה גליל המדידה המשמש. לוחית גומי קשיחה בקוטר קטן יותר מהחלק התחתון של גליל המדידה וכמה חורים קטנים מקובעים לתחתית המוט. ‏
(5) בקבוק חמצן מומס: בין 250 מ"ל ל-300 מ"ל, עם פקק זכוכית טחון ופה בצורת פעמון לאיטום אספקת מים. ‏
(6) סיפון, המשמש ללקיחת דגימות מים והוספת מי דילול. ‏
3. ריאגנטים
(1) תמיסת חיץ פוספט: ממיסים במים 8.5 אשלגן דימימן פוספט, 21.75 גרם דיפוטסיום מימן פוספט, 33.4 סודיום מימן פוספט הפטהידרט ו-1.7 גרם אמוניום כלוריד ומדלל ל-1000 מ"ל. ה-pH של תמיסה זו צריך להיות 7.2
(2) תמיסת מגנזיום סולפט: ממיסים 22.5 גרם מגנזיום סולפט הפטהידרט במים ומדלל ל-1000 מ"ל. ‏
(3) תמיסת סידן כלורי: ממיסים 27.5% סידן כלורי נטול מים במים ומדלל ל-1000 מ"ל. ‏
(4) תמיסת כלוריד ברזל: ממיסים 0.25 גרם הקסהידראט כלורי ברזל במים ומדלל ל-1000 מ"ל. ‏
(5) תמיסת חומצה הידרוכלורית: ממיסים 40 מ"ל חומצה הידרוכלורית במים ומדלל ל-1000 מ"ל.
(6) תמיסת נתרן הידרוקסיד: ממיסים 20 גרם נתרן הידרוקסיד במים ומדלל ל-1000 מ"ל
(7) תמיסת נתרן סולפיט: ממיסים 1.575 גרם נתרן סולפיט במים ודלל ל-1000 מ"ל. פתרון זה אינו יציב ויש להכין אותו מדי יום. ‏
(8) תמיסה סטנדרטית של חומצה גלוקוז-גלוטמית: לאחר ייבוש גלוקוז וחומצה גלוטמית ב-103 מעלות צלזיוס למשך שעה, שוקלים 150 מ"ל מכל אחד וממיסים אותו במים, מעבירים לבקבוק נפח של 1000 מ"ל ומדללים עד לסימון, ומערבבים באופן שווה. . הכן פתרון סטנדרטי זה ממש לפני השימוש. ‏
(9) מי דילול: ערך ה-pH של מי דילול צריך להיות 7.2, וה-BOD5 שלהם צריך להיות פחות מ-0.2ml/L. ‏
(10) תמיסת חיסון: בדרך כלל משתמשים בשפכים ביתיים, הנשארים בטמפרטורת החדר למשך יום ולילה, ומשתמשים בסופרנטנט. ‏
(11) מי דילול חיסון: קח כמות מתאימה של תמיסת חיסון, הוסף אותה למי הדילול וערבב היטב. כמות תמיסת החיסון הנוספת לליטר מים מדוללים היא 1-10 מ"ל של ביוב ביתי; או 20-30 מ"ל של נוזל אדמה משטח; ערך ה-pH של מי דילול החיסון צריך להיות 7.2. ערך BOD צריך להיות בין 0.3-1.0 מ"ג/ליטר. יש להשתמש במי דילול החיסון מיד לאחר ההכנה. ‏
4. חישוב
1. דגימות מים בתרבית ישירות ללא דילול
BOD5(mg/L)=C1-C2
בנוסחה: C1——ריכוז חמצן מומס של דגימת מים לפני התרבות (מ"ג/ליטר);
C2——שארית ריכוז החמצן המומס (מ"ג/ליטר) לאחר שדגימת המים הודגרה במשך 5 ימים. ‏
2. דגימות מים בתרבית לאחר דילול
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
בנוסחה: C1——ריכוז חמצן מומס של דגימת מים לפני התרבות (מ"ג/ליטר);
C2——שארית ריכוז החמצן המומס (מ"ג/ליטר) לאחר 5 ימי דגירה של דגימת המים;
B1——ריכוז חמצן מומס של מי דילול (או מי דילול חיסון) לפני התרבית (מ"ג/ליטר);
B2——ריכוז חמצן מומס של מי דילול (או מי דילול חיסון) לאחר תרבית (מ"ג/ליטר);
f1——השיעור של מי דילול (או מי דילול חיסון) במצע התרבות;
f2——שיעור דגימת המים במצע התרבות. ‏
B1——חמצן מומס של מי דילול לפני התרבות;
B2——חמצן מומס של מי דילול לאחר טיפוח;
f1——שיעור מי הדילול במצע התרבות;
f2——שיעור דגימת המים במצע התרבות. ‏
הערה: חישוב של f1 ו-f2: לדוגמה, אם יחס הדילול של מצע התרבות הוא 3%, כלומר 3 חלקים של דגימת מים ו-97 חלקים של מי דילול, אז f1=0.97 ו-f2=0.03. ‏
5. דברים שיש לשים לב אליהם
(1) ניתן לחלק את תהליך החמצון הביולוגי של חומר אורגני במים לשני שלבים. השלב הראשון הוא חמצון של פחמן ומימן בחומר אורגני לייצור פחמן דו חמצני ומים. שלב זה נקרא שלב הפחמימה. זה לוקח בערך 20 ימים כדי להשלים את שלב הפחממה ב-20 מעלות צלזיוס. בשלב השני מתחמצנים חומרים המכילים חנקן וחלק מהחנקן לניטריט וניטראט, מה שנקרא שלב הניטריפיקציה. לוקח בערך 100 ימים להשלים את שלב הניטריפיקציה ב-20 מעלות צלזיוס. לכן, בעת מדידת BOD5 של דגימות מים, ניטריפיקציה בדרך כלל חסרת חשיבות או אינה מתרחשת כלל. עם זאת, הקולחים ממיכל הטיפול הביולוגי מכילים מספר רב של חיידקים מחנקים. לכן, בעת מדידת BOD5, נכללת גם הדרישה לחמצן של כמה תרכובות המכילות חנקן. עבור דגימות מים כאלה, ניתן להוסיף מעכבי ניטריפיקציה כדי לעכב את תהליך הניטריפיקציה. למטרה זו, ניתן להוסיף 1 מ"ל של פרופילן תיאוריאה בריכוז של 500 מ"ג/ליטר או כמות מסוימת של 2-כלורוזון-6-טריכלורומתילדין המקובעת על נתרן כלורי לכל ליטר של דגימת מים מדוללת כדי ליצור TCMP בריכוז ב הדגימה המדוללת היא בערך 0.5 מ"ג/ליטר. ‏
(2) יש לנקות היטב את כלי הזכוכית. תחילה יש להשרות ולנקות עם חומר ניקוי, לאחר מכן להשרות בחומצה הידרוכלורית מדוללת, ולבסוף לשטוף במי ברז ובמים מזוקקים. ‏
(3) על מנת לבדוק את איכות מי הדילול ותמיסת החיסון, וכן את רמת ההפעלה של טכנאי המעבדה, יש לדלל 20 מ"ל תמיסת חומצה גלוקוז-גלוטמית סטנדרטית במי דילול חיסון ל-1000 מ"ל, ולבצע את שלבי המדידה. BOD5. ערך BOD5 הנמדד צריך להיות בין 180-230 מ"ג/ליטר. אחרת, בדוק אם יש בעיות עם איכות תמיסת החיסון, מי דילול או טכניקות הפעלה. ‏
(4) כאשר מקדם הדילול של דגימת המים עולה על פי 100, יש לדלל אותה מראש במים בבקבוק נפח, ולאחר מכן יש לקחת כמות מתאימה לתרבית דילול סופית. ‏
3. קביעת מוצקים מרחפים (SS)
מוצקים מרחפים מייצגים את כמות החומר המוצק הבלתי מומס במים. ‏
1. עקרון השיטה
עקומת המדידה מובנית, והספיגה של הדגימה באורך גל מסוים מומרת לערך הריכוז של הפרמטר המיועד למדידה, ומוצגת על מסך ה-LCD. ‏
2. שלבי מדידה
(1) נער את דגימת מי הכניסה ודגימת מי היציאה שאוחזרו באופן שווה. ‏
(2) קח צינור קולורימטרי אחד והוסף 25 מ"ל של דגימת מים נכנסים, ולאחר מכן הוסף מים מזוקקים לסימון (מכיוון שהמים הנכנסים SS גדולים, אם לא מדולל, הוא עלול לחרוג מהמגבלה המקסימלית של בודק המוצקים המרחפים). , מה שהופך את התוצאות לא מדויקות. כמובן שנפח הדגימה של המים הנכנסים אינו קבוע. אם המים הנכנסים מלוכלכים מדי, קח 10 מ"ל והוסף מים מזוקקים לסולם). ‏
(3) הפעל את בודק המוצקים המרחפים, הוסף מים מזוקקים ל-2/3 מהקופסה הקטנה בדומה לקובטה, יבש את הקיר החיצוני, לחץ על לחצן הבחירה תוך כדי ניעור, ולאחר מכן הכנס לתוכה במהירות את בודק המוצקים המרחפים, ולאחר מכן לחץ לחץ על מקש הקריאה. אם הוא לא אפס, לחץ על מקש הניקוי כדי לנקות את המכשיר (פשוט למדוד פעם אחת). ‏
(4) מדוד את דגימת המים הנכנסת SS: שפך את דגימת המים הנכנסת בצינור הקולורימטרי לתוך הקופסה הקטנה ושטוף אותה שלוש פעמים, ולאחר מכן הוסף את דגימת המים הנכנסת ל-2/3, יבש את הקיר החיצוני, ולחץ על מקש הבחירה תוך כדי רְעִידָה. לאחר מכן הכניסו אותו במהירות לבוחן המוצקים המרחפים, ואז לחצו על כפתור הקריאה, מדוד שלוש פעמים וחשב את הערך הממוצע. ‏
(5) למדוד את המים SS: לנער את דגימת המים באופן שווה ולשטוף את הקופסה הקטנה שלוש פעמים...(השיטה היא זהה לעיל)
3. חישוב
התוצאה של מי הכניסה SS היא: יחס דילול * קריאת דגימת מי כניסת מדודה. התוצאה של מי היציאה SS היא ישירות קריאת המכשיר של דגימת המים הנמדדת.
4. קביעת סך הזרחן (TP)
1. עקרון השיטה
בתנאים חומציים, אורתופוספט מגיב עם אמוניום מוליבדאט ואשלגן אנטימוניל טרטרט ליצירת חומצה פוספומוליבדן הטרופולית, המופחתת על ידי הגורם המפחית חומצה אסקורבית והופכת לקומפלקס כחול, המשולב בדרך כלל עם כחול פוספומוליבדן. ‏
הריכוז המינימלי שניתן לזהות בשיטה זו הוא 0.01mg/L (הריכוז המתאים לספיגה A=0.01); הגבול העליון של הקביעה הוא 0.6mg/L. זה יכול להיות מיושם על ניתוח אורתופוספט במי תהום, ביוב ביתי ושפכים תעשייתיים מכימיקלים יומיומיים, דשני פוספט, טיפול פוספט משטח מתכת במכונה, חומרי הדברה, פלדה, קוקינג ותעשיות אחרות. ‏
2. מכשירים
ספקטרופוטומטר
3. ריאגנטים
(1) חומצה גופרתית 1+1. ‏
(2) תמיסת חומצה אסקורבית 10% (מ/V): ממיסים 10 גרם חומצה אסקורבית במים ומדלל ל-100 מ"ל. התמיסה מאוחסנת בבקבוק זכוכית חום והיא יציבה למספר שבועות במקום קר. אם הצבע הופך לצהוב, זורקים ומערבבים מחדש. ‏
(3) תמיסת מוליבדאט: ממיסים 13 גרם אמוניום מוליבדאט [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] ב-100 מ"ל מים. ממיסים 0.35 גרם אשלגן אנטימוניל טרטרט [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] ב-100 מ"ל מים. תחת ערבוב מתמיד, הוסיפו באיטיות את תמיסת האמוניום מוליבדאט ל-300 מ"ל (1+1) חומצה גופרתית, הוסיפו תמיסת טרטרט אשלגן אנטימון וערבבו באופן אחיד. אחסן ריאגנטים בבקבוקי זכוכית חומים במקום קר. יציב לפחות חודשיים. ‏
(4) תמיסת פיצוי עכירות-צבע: ערבבו שני נפחים של (1+1) חומצה גופרתית ונפח אחד של תמיסת חומצה אסקורבית 10% (מ/V). פתרון זה מוכן באותו היום. ‏
(5) תמיסת מלאי פוספט: יבש אשלגן דימימן פוספט (KH2PO4) ב-110 מעלות צלזיוס למשך שעתיים והניח להתקרר במייבש. שוקלים 0.217 גרם, ממיסים אותו במים ומעבירים אותו לבקבוק נפח של 1000 מ"ל. הוסף 5 מ"ל של (1+1) חומצה גופרתית ומדלל במים עד לסימון. תמיסה זו מכילה 50.0 אג' זרחן למיליליטר. ‏
(6) תמיסה סטנדרטית של פוספט: קח 10.00 מ"ל תמיסת פוספט לבקבוק נפח של 250 מ"ל, ודלל עד לסימון במים. תמיסה זו מכילה 2.00 אג' זרחן למיליליטר. מוכן לשימוש מיידי. ‏
4. שלבי מדידה (לוקח רק את המדידה של דגימות מי כניסה ויציאה כדוגמה)
(1) לנער היטב את דגימת מי הכניסה ודגימת מי היציאה שהתקבלה (יש לנער היטב את דגימת המים שנלקחה מהבריכה הביוכימית ולהשאיר אותה למשך פרק זמן כדי לקחת את הסופרנטנט). ‏
(2) קח 3 צינורות אבנית עם מעצורים, הוסף מים מזוקקים לצינור האבנית המרוסק הראשון לקו הסולם העליון; הוסף 5 מ"ל של דגימת מים לצינור האבנית השני, ולאחר מכן הוסף מים מזוקקים לקו הסולם העליון; צינור קנה המידה השלישי עם פקקים צינור מדורג
להשרות בחומצה הידרוכלורית למשך שעתיים, או לשפשף עם חומר ניקוי ללא פוספט. ‏
(3) יש להשרות את הקובטה בתמיסת כביסה של חומצה חנקתית מדוללת או חומצה כרומית לרגע לאחר השימוש כדי להסיר את הצבע הכחול המוליבדן הנספג. ‏
5. קביעת סך החנקן (TN)
1. עקרון השיטה
בתמיסה מימית מעל 60 מעלות צלזיוס, אשלגן פרסולפט מתפרק לפי נוסחת התגובה הבאה ליצירת יוני מימן וחמצן. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
הוסף נתרן הידרוקסיד כדי לנטרל את יוני המימן ולהשלים את הפירוק של אשלגן פרסולפט. בתנאי בינוני אלקליין של 120℃-124℃, באמצעות אשלגן פרסולפט כמחמצן, לא רק ניתן לחמצן את חנקן האמוניה וחנקן ניטריט בדגימת המים לחנקה, אלא גם את רוב תרכובות החנקן האורגניות בדגימת המים. להתחמצן לחנקות. לאחר מכן השתמש בספקטרופוטומטריה אולטרה סגול כדי למדוד את הספיגה באורכי גל של 220nm ו-275nm בהתאמה, וחשב את הספיגה של חנקן חנקתי לפי הנוסחה הבאה: A=A220-2A275 כדי לחשב את תכולת החנקן הכוללת. מקדם הספיגה הטוחנית שלו הוא 1.47×103
2. הפרעה וביטול
(1) כאשר דגימת המים מכילה יוני כרום משושה ויוני ברזל, ניתן להוסיף 1-2 מ"ל של תמיסת 5% הידרוקסילמין הידרוכלוריד כדי לבטל את השפעתם על המדידה. ‏
(2) יוני יודיד ויוני ברומיד מפריעים לקביעה. אין הפרעה כאשר תכולת יוני היודיד היא פי 0.2 מתכולת החנקן הכוללת. אין הפרעה כאשר תכולת יוני הברומיד היא פי 3.4 מתכולת החנקן הכוללת. ‏
(3) ניתן לבטל את ההשפעה של קרבונט וביקרבונט על הקביעה על ידי הוספת כמות מסוימת של חומצה הידרוכלורית. ‏
(4) לסולפט ולכלוריד אין השפעה על הקביעה. ‏
3. היקף היישום של השיטה
שיטה זו מתאימה בעיקר לקביעת כלל החנקן באגמים, במאגרים ובנהרות. גבול הגילוי התחתון של השיטה הוא 0.05 מ"ג/ליטר; הגבול העליון של הקביעה הוא 4 מ"ג/ליטר. ‏
4. מכשירים
(1) ספקטרופוטומטר UV. ‏
(2) מעקר קיטור בלחץ או סיר לחץ ביתי. ‏
(3) צינור זכוכית עם פקק ופה טחון. ‏
5. ריאגנטים
(1) מים ללא אמוניה, מוסיפים 0.1 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת לליטר מים ומזקקים. אספו את הקולחים במיכל זכוכית. ‏
(2) 20% (מ/V) נתרן הידרוקסיד: שקלו 20 גרם של נתרן הידרוקסיד, ממיסים במים נטולי אמוניה ודלל ל-100 מ"ל. ‏
(3) תמיסת אשלגן פרסולפט אלקליין: שקלו 40 גרם אשלגן פרסולפט ו-15 גרם נתרן הידרוקסיד, ממיסים אותם במים נטולי אמוניה ודלל ל-1000 מ"ל. התמיסה מאוחסנת בבקבוק פוליאתילן וניתן לשמור אותה למשך שבוע. ‏
(4) חומצה הידרוכלורית 1+9. ‏
(5) תמיסה סטנדרטית אשלגן חנקתי: א. תמיסת מניות סטנדרטית: שקלו 0.7218 גרם של אשלגן חנקתי שיובש ב-105-110 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות, ממיסים אותו במים נטולי אמוניה והעבירו אותו לבקבוק נפח של 1000 מ"ל כדי להתאים את הנפח. תמיסה זו מכילה 100 מ"ג חנקן חנקתי למ"ל. הוסף 2 מ"ל כלורופורם כחומר הגנה וזה יהיה יציב לפחות 6 חודשים. ב. תמיסה סטנדרטית של אשלגן חנקתי: יש לדלל את תמיסת המניות 10 פעמים במים ללא אמוניה. תמיסה זו מכילה 10 מ"ג חנקן חנקתי למ"ל. ‏
6. שלבי מדידה
(1) נער את דגימת מי הכניסה ודגימת מי היציאה שאוחזרו באופן שווה. ‏
(2) קח שלוש צינורות קולורימטריים של 25 מ"ל (שים לב שהם לא צינורות קולורימטריים גדולים). הוסף מים מזוקקים לצינור הקולורימטרי הראשון והוסף אותו לקו הסולם התחתון; הוסף 1 מ"ל של דגימת מים בכניסה לצינור הקולורימטרי השני, ולאחר מכן הוסף מים מזוקקים לקו הסולם התחתון; הוסף 2 מ"ל של דגימת מי יציאה לצינור הקולורימטרי השלישי, ולאחר מכן הוסף אליו מים מזוקקים. הוסף לסימון התחתון. ‏
(3) הוסף 5 מ"ל של אשלגן פרסולפט בסיסי לשלושת הצינורות הקולורימטריים בהתאמה.
(4) הכניסו את שלושת הצינורות הקולורימטריים לכוס פלסטיק ולאחר מכן חממו אותם בסיר לחץ. לבצע עיכול. ‏
(5) לאחר החימום, הסר את הגזה ואפשר להתקרר באופן טבעי. ‏
(6) לאחר הקירור, הוסף 1 מ"ל של חומצה הידרוכלורית 1+9 לכל אחת משלושת הצינורות הקולורימטריים. ‏
(7) הוסף מים מזוקקים לכל אחת משלושת הצינורות הקולורימטריים עד לסימון העליון ונער היטב. ‏
(8) השתמש בשני אורכי גל ומדוד עם ספקטרופוטומטר. ראשית, השתמש בקובטת קוורץ בגודל 10 מ"מ עם אורך גל של 275 ננומטר (קצת יותר מבוגר) כדי למדוד את דגימות הריק, דגימות המים הנכנסות והיציאה ולספור אותן; לאחר מכן השתמש בקובטת קוורץ של 10 מ"מ עם אורך גל של 220 ננומטר (קצת יותר מבוגר) כדי למדוד את דגימות המים הריק, הכניסה והיציאה. קח והוציא דגימות מים וספור אותן. ‏
(9) תוצאות חישוב. ‏
6. קביעת חנקן אמוניה (NH3-N)
1. עקרון השיטה
תמיסות אלקליות של כספית ואשלגן מגיבות עם אמוניה ויוצרות תרכובת קולואידית בצבע חום-אדמדם בהיר. לצבע זה יש ספיגה חזקה בטווח אורכי גל רחב. בדרך כלל אורך הגל המשמש למדידה הוא בטווח של 410-425 ננומטר. ‏
2. שימור דגימות מים
דגימות מים נאספות בבקבוקי פוליאתילן או בקבוקי זכוכית ויש לנתח אותם בהקדם האפשרי. במידת הצורך, הוסף חומצה גופרתית לדגימת המים כדי להחמצן ל-pH<2, ואחסן אותו ב-2-5 מעלות צלזיוס. יש לקחת דגימות מחומצות למניעת ספיגת אמוניה באוויר וזיהום. ‏
3. הפרעה וביטול
תרכובות אורגניות כגון אמינים אליפטים, אמינים ארומטיים, אלדהידים, אצטון, אלכוהולים ואמינים חנקן אורגניים, וכן יונים אנאורגניים כגון ברזל, מנגן, מגנזיום וגופרית, גורמים להפרעות עקב ייצור צבעים שונים או עכירות. הצבע והעכירות של המים משפיעים גם הם על קולורימטרי. לשם כך יש צורך בטיפול מקדים בצקיפות, בשקיעה, בסינון או בזיקוק. ניתן לחמם חומרים מפריעים נדיפים בתנאים חומציים כדי להסיר הפרעה ליוני מתכת, וניתן להוסיף גם כמות מתאימה של חומר מיסוך כדי לחסל אותם. ‏
4. היקף היישום של השיטה
הריכוז הנמוך ביותר שניתן לזהות בשיטה זו הוא 0.025 מ"ג/ליטר (שיטה פוטומטרית), והגבול העליון לקביעה הוא 2 מ"ג/ליטר. באמצעות קולורימטריה חזותית, הריכוז הנמוך ביותר שניתן לזהות הוא 0.02 מ"ג/ליטר. לאחר טיפול מקדים מתאים של דגימות מים, ניתן ליישם שיטה זו על מים עיליים, מי תהום, שפכים תעשייתיים וביוב ביתי. ‏
5. מכשירים
(1) ספקטרופוטומטר. ‏
(2) מד PH
6. ריאגנטים
כל המים המשמשים להכנת ריאגנטים צריכים להיות נטולי אמוניה. ‏
(1) המגיב של נסלר
אתה יכול לבחור אחת מהשיטות הבאות להכנה:
1. שוקלים 20 גרם יודיד אשלגן וממיסים אותו בכ-25 מ"ל מים. הוסף אבקת גביש כספית דיכלוריד (HgCl2) (כ-10 גרם) במנות קטנות תוך כדי ערבוב. כאשר מופיעים משקעים של ורמיליון וקשה להמיס, הגיע הזמן להוסיף דו-חמצני רווי טיפה. תמיסת כספית ומערבבים היטב. כאשר מופיעים משקעי ורמיליון ואינם מתמוססים עוד, הפסיקו להוסיף תמיסת כלוריד כספית. ‏
שקלו עוד 60 גרם של אשלגן הידרוקסיד והמיסו אותו במים ודלל ל-250 מ"ל. לאחר קירור לטמפרטורת החדר, יוצקים באיטיות את התמיסה הנ"ל לתמיסת האשלגן הידרוקסיד תוך כדי ערבוב, מדללים אותה במים ל-400 מ"ל ומערבבים היטב. מניחים לעמוד לילה, מעבירים את הסופרנטנט לבקבוק פוליאתילן ומאחסנים אותו עם פקק הדוק. ‏
2. שוקלים 16 גרם של נתרן הידרוקסיד, ממיסים אותו ב-50 מ"ל מים ומצננים לחלוטין לטמפרטורת החדר. ‏
שקלו עוד 7 גרם יודיד אשלגן ו-10 גרם יודיד כספית (HgI2) והמיסו אותו במים. לאחר מכן הזרקו לאט את התמיסה הזו לתמיסת הנתרן הידרוקסיד תוך כדי ערבוב, דלל אותה במים ל-100 מ"ל, אחסן אותה בבקבוק פוליאתילן ושמור אותה סגורה היטב. ‏
(2) תמיסת חומצה אשלגן נתרן
שקלו 50 גרם של אשלגן נתרן טרטרט (KNaC4H4O6.4H2O) והמיסו אותו ב-100 מ"ל מים, חממו והרתיחו להסרת אמוניה, צננו והמסו ל-100 מ"ל. ‏
(3) תמיסה סטנדרטית של אמוניום
שקלו 3.819 גרם אמוניום כלורי (NH4Cl) שיובש ב-100 מעלות צלזיוס, ממיסים אותו במים, העבירו לבקבוק נפח של 1000 מ"ל ודלל עד לסימון. תמיסה זו מכילה 1.00 מ"ג חנקן אמוניה למ"ל. ‏
(4) תמיסה סטנדרטית של אמוניום
מטפטפים 5.00 מ"ל של תמיסה סטנדרטית של אמין לתוך בקבוק נפח של 500 מ"ל ומדלל במים עד לסימון. תמיסה זו מכילה 0.010 מ"ג חנקן אמוניה למ"ל. ‏
7. חישוב
מצא את תכולת חנקן האמוניה (מ"ג) מעקומת הכיול
חנקן אמוניה (N, mg/l)=m/v*1000
בנוסחה, m - כמות חנקן האמוניה שנמצאה מהכיול (מ"ג), V - נפח דגימת המים (מ"ל). ‏
8. דברים שצריך לשים לב אליהם
(1) ליחס בין יודיד נתרן לאשלגן יודיד יש השפעה רבה על רגישות תגובת הצבע. יש להסיר את המשקע שנוצר לאחר מנוחה. ‏
(2) נייר הסינון מכיל לרוב כמויות של מלחי אמוניום, לכן הקפידו לשטוף אותו במים נטולי אמוניה בעת השימוש בו. יש להגן על כל כלי הזכוכית מפני זיהום אמוניה באוויר המעבדה. ‏
9. שלבי מדידה
(1) נער את דגימת מי הכניסה ודגימת מי היציאה שאוחזרו באופן שווה. ‏
(2) שפכו את דגימת מי הכניסה ודגימת מי היציאה לתוך כוסות 100 מ"ל בהתאמה. ‏
(3) הוסף 1 מ"ל של 10% אבץ סולפט ו-5 טיפות של נתרן הידרוקסיד לשתי הכוסות בהתאמה, וערבב עם שני מוטות זכוכית. ‏
(4) תן לזה לשבת במשך 3 דקות ואז התחל לסנן. ‏
(5) שפכו את דגימת המים העומדים לתוך משפך המסנן. לאחר הסינון שופכים את התסנין בכוס התחתונה. לאחר מכן השתמש בכוס זו כדי לאסוף את דגימת המים שנותרה במשפך. עד לסיום הסינון יוצקים שוב את התסנין בכוס התחתונה. שפכו את התסנין. (במילים אחרות, השתמשו בתסנין ממשפך אחד כדי לשטוף את הכוס פעמיים)
(6) סנן את שאר דגימות המים בכוסות בהתאמה. ‏
(7) קח 3 צינורות קולורימטריים. הוסף מים מזוקקים לצינור הקולורימטרי הראשון והוסף לסולם; הוסף 3-5 מ"ל מתסנן דגימת מי הכניסה לצינור הקולורימטרי השני, ולאחר מכן הוסף מים מזוקקים לסולם; הוסף 2 מ"ל מתסנן דגימת מי היציאה לצינור הקולורימטרי השלישי. לאחר מכן הוסף מים מזוקקים לסימון. (כמות סינון דגימת המים הנכנסת והיוצאת אינה קבועה)
(8) הוסף 1 מ"ל אשלגן נתרן טרטרט ו-1.5 מ"ל מגיב של נסלר לשלושת הצינורות הקולורימטריים בהתאמה. ‏
(9) נער היטב והזמן למשך 10 דקות. השתמש בספקטרופוטומטר למדידה, תוך שימוש באורך גל של 420 ננומטר ובקובטה של ​​20 מ"מ. לְחַשֵׁב. ‏
(10) תוצאות חישוב. ‏
7. קביעת חנקן חנקתי (NO3-N)
1. עקרון השיטה
בדגימת המים במדיום הבסיסי, ניתן להפחית באופן כמותי את החנקה לאמוניה על ידי הגורם המפחית (סגסוגת דייזלר) תחת חימום. לאחר הזיקוק, הוא נספג בתמיסת חומצת בור ונמדד באמצעות פוטומטריית ריאגנטים של נסלר או טיטרציה חומצה. . ‏
2. הפרעה וביטול
בתנאים אלה, ניטריט מופחת גם לאמוניה ויש להסירו מראש. אמוניה ומלחי אמוניה בדגימות מים ניתן להסיר גם על ידי זיקוק מראש לפני הוספת סגסוגת Daisch. ‏
שיטה זו מתאימה במיוחד לקביעת חנקן חנקתי בדגימות מים מזוהמות חמורות. במקביל, ניתן להשתמש בו גם לקביעת חנקן ניטריט בדגימות מים (דגימת המים נקבעת על ידי זיקוק מקדים בסיסי להסרת מלחי אמוניה ואמוניום, ולאחר מכן הניטריט כמות המלח הכוללת, פחות הכמות של ניטרט נמדד בנפרד, היא כמות הניטריט). ‏
3. מכשירים
מכשיר זיקוק מקבע חנקן עם כדורי חנקן. ‏
4. ריאגנטים
(1) תמיסת חומצה סולפאמית: שקלו 1 גרם חומצה סולפאמית (HOSO2NH2), המיסו אותה במים ודלל ל-100 מ"ל. ‏
(2)1+1 חומצה הידרוכלורית
(3) תמיסת נתרן הידרוקסיד: שקלו 300 גרם של נתרן הידרוקסיד, המיסו אותו במים ודלל ל-1000 מ"ל. ‏
(4) אבקת סגסוגת Daisch (Cu50:Zn5:Al45). ‏
(5) תמיסת חומצת בורית: שקלו 20 גרם חומצת בורית (H3BO3), ממיסים אותה במים ודלל ל-1000 מ"ל. ‏
5. שלבי מדידה
(1) נער את הדגימות שנשלפו מנקודה 3 ונקודת הריפלוקס והניח אותן לבירור למשך תקופה. ‏
(2) קח 3 צינורות קולורימטריים. הוסף מים מזוקקים לצינור הקולורימטרי הראשון והוסף אותו לסולם; הוסף 3 מ"ל של סופרנטנט נקודתי מספר 3 לצינור הקולורימטרי השני, ולאחר מכן הוסף מים מזוקקים לסולם; הוסף 5 מ"ל של סופרנטנט ריפלוקס לצינור הקולורימטרי השלישי, ולאחר מכן הוסף מים מזוקקים לסימון. ‏
(3) לוקחים 3 צלחות אידוי ושופכים את הנוזל ב-3 הצינורות הקולורימטריים לתוך צלחות האידוי. ‏
(4) הוסף 0.1 מול/ליטר נתרן הידרוקסיד לשלושה צלחות אידוי בהתאמה כדי להתאים את ה-pH ל-8. (השתמש בנייר בדיקת pH מדויק, הטווח הוא בין 5.5-9.0. כל אחד דורש כ-20 טיפות של נתרן הידרוקסיד)
(5) הפעל את אמבט המים, מניחים את כלי האידוי על אמבט המים, ומכוונים את הטמפרטורה ל-90 מעלות צלזיוס עד שהוא מתאדה ליובש. (לוקח בערך שעתיים)
(6) לאחר האידוי לייבוש, מסירים את כלי האידוי ומצננים אותו. ‏
(7) לאחר הקירור, הוסף 1 מ"ל של חומצה פנול דיסולפונית לשלושה צלחות אידוי בהתאמה, טוחנים בעזרת מוט זכוכית כדי ליצור קשר מלא של המגיב עם השאריות בצלחת האידוי, הניחו לו לעמוד זמן מה ואז טוחנים שוב. לאחר השארת אותו למשך 10 דקות, הוסף כ-10 מ"ל מים מזוקקים בהתאמה. ‏
(8) הוסף 3-4 מ"ל מי אמוניה לכלי האידוי תוך כדי ערבוב, ולאחר מכן העבר אותם לצינורות הקולורימטריים המתאימים. הוסף מים מזוקקים לסימון בהתאמה. ‏
(9) לנער באופן שווה ולמדוד עם ספקטרופוטומטר, באמצעות קובטה של ​​10 מ"מ (זכוכית רגילה, מעט חדשה יותר) עם אורך גל של 410 ננומטר. ותמשיך לספור. ‏
(10) תוצאות חישוב. ‏
8. קביעת חמצן מומס (DO)
חמצן מולקולרי המומס במים נקרא חמצן מומס. תכולת החמצן המומס במים טבעיים תלויה במאזן החמצן במים ובאטמוספרה. ‏
בדרך כלל, שיטת היוד משמשת למדידת חמצן מומס.
1. עקרון השיטה
לדגימת המים מוסיפים מנגן גופרתי ויוד אשלגן אלקליין. החמצן המומס במים מחמצן מנגן בעל ערכי נמוך למנגן בעל ערכי גבוה, ויוצר משקע חום של הידרוקסיד מנגן ארבע ערכי. לאחר הוספת חומצה, משקע ההידרוקסיד מתמוסס ומגיב עם יוני יודיד כדי לשחרר אותו. יוד חופשי. באמצעות עמילן כאינדיקטור וטיטרציה של היוד המשוחרר עם נתרן תיוסולפט, ניתן לחשב את תכולת החמצן המומס. ‏
2. שלבי מדידה
(1) קח את הדגימה בנקודה 9 בבקבוק בעל פה רחב ותן לה לשבת עשר דקות. (שימו לב שאתם משתמשים בבקבוק בעל פה רחב ושימו לב לשיטת הדגימה)
(2) הכנס את מרפק הזכוכית לדגימת הבקבוק בעל הפה הרחב, השתמש בשיטת הסיפון כדי לשאוב את הסופרנטנט לתוך בקבוק החמצן המומס, תחילה יש למצוץ מעט פחות, לשטוף את בקבוק החמצן המומס 3 פעמים, ולבסוף למצוץ את הסופרנטנט כדי למלא אותו בחמצן מומס. בַּקבּוּק. ‏
(3) הוסף 1 מ"ל מנגן סולפט ו-2 מ"ל יודיד אשלגן אלקליין לבקבוק החמצן המומס המלא. (שימו לב לאמצעי הזהירות בעת הוספה, הוסיפו מהאמצע)
(4) מכסים את בקבוק החמצן המומס, נער אותו למעלה ולמטה, נער אותו שוב כל כמה דקות, ונער אותו שלוש פעמים. ‏
(5) הוסף 2 מ"ל של חומצה גופרתית מרוכזת לבקבוק החמצן המומס ונער היטב. תן לזה לשבת במקום חשוך במשך חמש דקות. ‏
(6) יוצקים נתרן תיוסולפט לתוך הבורטה האלקליין (עם צינור גומי וחרוזי זכוכית. שימו לב להבדל בין בורטים חומציים ואלקליים) לקו הקנה מידה והתכוננו לטיטרציה. ‏
(7) לאחר שנתנו לו לעמוד 5 דקות, הוציאו את בקבוק החמצן המומס שהונח בחושך, שפכו את הנוזל בבקבוק החמצן המומס לתוך גליל מדידה פלסטיק של 100 מ"ל, ושטפו אותו שלוש פעמים. לבסוף יוצקים עד לסימון 100 מ"ל של גליל המדידה. ‏
(8) יוצקים את הנוזל שבגליל המדידה לבקבוק ארלנמייר. ‏
(9) טיטר עם נתרן thiosulfate לתוך בקבוק Erlenmeyer עד שהוא חסר צבע, ולאחר מכן הוסף טפטפת של אינדיקטור עמילן, ולאחר מכן טיטר עם Sodium thiosulfate עד שהוא דוהה, ורשום את הקריאה. ‏
(10) תוצאות חישוב. ‏
חמצן מומס (מ"ג/ליטר)=M*V*8*1000/100
M הוא הריכוז של תמיסת נתרן תיוסולפט (מול/ליטר)
V הוא נפח תמיסת הנתרן תיוסולפט הנצרכת במהלך טיטרציה (מ"ל)
9. בסיסיות מוחלטת
1. שלבי מדידה
(1) נער את דגימת מי הכניסה ודגימת מי היציאה שאוחזרו באופן שווה. ‏
(2) סנן את דגימת המים הנכנסים (אם המים הנכנסים נקיים יחסית, אין צורך בסינון), השתמש בגליל מדורג של 100 מ"ל כדי לקחת 100 מ"ל מהתסנין לבקבוק של 500 מ"ל Erlenmeyer. השתמש בגליל מדורג של 100 מ"ל כדי לקחת 100 מ"ל מדגימת הקולחים המעורערת לתוך בקבוק נוסף של 500 מ"ל Erlenmeyer. ‏
(3) הוסף 3 טיפות של מחוון מתיל אדום-מתילן כחול לשני צלוחיות Erlenmeyer בהתאמה, שהופך לירוק בהיר. ‏
(4) יוצקים תמיסת יוני מימן סטנדרטית של 0.01מול/ליטר לתוך הבורטה האלקליין (עם צינור גומי וחרוזי זכוכית, 50 מ"ל. הבורטה הבסיסית המשמשת למדידת חמצן מומס היא 25 מ"ל, שימו לב להבחנה) לסימן. חוּט. ‏
(5) טיטר את תמיסת יוני המימן הסטנדרטית לשני צלוחיות Erlenmeyer כדי לחשוף צבע לבנדר, ותעד את קריאות הנפח ששימשו. (זכור לקרוא לאחר טיטרציה של אחד ולמלא אותו לטיטרציה של השני. דגימת מי הכניסה דורשת כארבעים מיליליטר, ודגימת מי היציאה דורשת כעשרה מיליליטר)
(6) תוצאות חישוב. כמות התמיסה הסטנדרטית של יוני מימן *5 היא הנפח. ‏
10. קביעת יחס שקיעת בוצה (SV30)
1. שלבי מדידה
(1) קח גליל מדידה של 100 מ"ל. ‏
(2) נער את הדגימה שאוחזרה בנקודה 9 של תעלת החמצון באופן שווה ושפך אותה לתוך גליל המדידה עד לסימון העליון. ‏
(3) 30 דקות לאחר התחלת התזמון, קרא את קריאת הסולם בממשק והקלט אותה. ‏
11. קביעת מדד נפח הבוצה (SVI)
ה-SVI נמדד על ידי חלוקת יחס שקיעת הבוצה (SV30) בריכוז הבוצה (MLSS). אבל היזהר בהמרת יחידות. היחידה של SVI היא מ"ל/גרם. ‏
12. קביעת ריכוז בוצה (MLSS)
1. שלבי מדידה
(1) נער את הדגימה שאוחזרה בנקודה 9 ואת הדגימה בנקודת הריפלוקס באופן שווה. ‏
(2) קח 100 מ"ל כל אחת מהדגימה בנקודה 9 ואת הדגימה בנקודת הריפלוקס לתוך גליל מדידה. (ניתן לקבל את הדגימה בנקודה 9 על ידי מדידת יחס שקיעת הבוצה)
(3) השתמש במשאבת ואקום סיבובית כדי לסנן את המדגם בנקודה 9 ואת המדגם בנקודת הריפלוקס בגליל המדידה בהתאמה. (שימו לב לבחירת נייר הסינון. נייר הסינון בו נעשה שימוש הוא נייר הסינון שנשקל מראש. אם יש למדוד את ה-MLVSS על הדגימה בנקודה 9 באותו היום, יש להשתמש בנייר סינון כמותי לסינון הדגימה בנקודה 9. בכל מקרה, יש להשתמש בנייר סינון איכותי בנוסף, לשים לב לנייר סינון כמותי ולנייר סינון איכותי.
(4) הוציאו את דגימת הבוץ של נייר הסינון המסונן והכניסו אותה לתנור ייבוש בפיצוץ חשמלי. טמפרטורת תנור הייבוש עולה ל-105 מעלות ומתחילה להתייבש למשך שעתיים. ‏
(5) הוציאו את דגימת הבוץ המיובשת של נייר הסינון והניחו אותה במייבש זכוכית להתקררות למשך חצי שעה. ‏
(6) לאחר הקירור, שקלו וספירו באמצעות מאזן אלקטרוני מדויק. ‏
(7) תוצאות חישוב. ריכוז בוצה (מ"ג/ליטר) = (קריאת איזון - משקל נייר סינון) * 10000
13. קביעת חומרים אורגניים נדיפים (MLVSS)
1. שלבי מדידה
(1) לאחר שקילת דגימת הבוץ של נייר הסינון בנקודה 9 עם מאזן אלקטרוני מדויק, הכניסו את דגימת הבוץ של נייר הסינון לתוך כור היתוך חרסינה קטן. ‏
(2) הפעל את תנור ההתנגדות מסוג קופסה, כוונן את הטמפרטורה ל-620 מעלות צלזיוס, והכנס את כור היתוך החרסינה הקטן לתוך תנור ההתנגדות מסוג קופסה למשך כשעתיים. ‏
(3) לאחר שעתיים, סגור את תנור ההתנגדות מסוג קופסה. לאחר קירור של 3 שעות, פותחים מעט את דלת תנור ההתנגדות מסוג קופסה ומצננים שוב כחצי שעה על מנת לוודא שטמפרטורת כור היתוך החרסינה לא תעלה על 100 מעלות צלזיוס. ‏
(4) הוציאו את כור היתוך החרסינה והניחו אותו במייבש זכוכית להתקרר שוב למשך כחצי שעה, שקלו אותו במאזן אלקטרוני מדויק ורשמו את הקריאה. ‏
(5) תוצאות חישוב. ‏
חומרים אורגניים נדיפים (מ"ג/ליטר) = (משקל דגימת בוץ נייר סינון + משקל כור היתוך קטן - קריאת איזון) * 10000.